1、中华人民共和国国家标准水质苯胺类化合物的测定萘基乙二胺偶氮分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质苯胺类化合物的测定萘基乙二胺偶氮分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定水中苯胺类化合物的萘基乙二胺重氮偶合比色法本标准适用于地面水染料制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定试料体积为使用光程为的比色皿本方法的最低检出浓度为含苯胺测定上限浓度为在酸性条件下测定苯酚含量高于时对本方法有正干扰原理苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化再与萘基乙二胺盐酸盐偶合生成紫红色染料进行分光光度法测定测量波长为试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的
2、水蒸馏水硫酸氢钾无水碳酸钠亚硝酸钠称取亚硝酸钠溶于少量水中稀释至应配少量贮于棕色瓶中置冰箱内保存氨基磺酸铵称取氨基磺酸铵溶于少量水中稀释至贮于棕色瓶中置冰箱内保存萘基乙二胺盐酸盐称取萘基乙二胺盐酸盐溶于水中稀释至详见附录硫酸标准溶液浓度精密试纸苯胺标准贮备液于容量瓶中加入硫酸溶液称量称准至加入滴苯胺试剂再称量用硫酸溶液稀释至标线摇匀计算出每毫升溶液中所含苯胺的量此为贮备液置冰箱内保存可用两个月苯胺标准使用溶液将标准贮备液用硫酸溶液稀释成浓度为溶液含苯胺的标准使用溶液临用时配注如果苯胺试剂为无色透明液可直接称量配制若试剂颜色发黄应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用详见化学试剂苯胺仪器分光光度计能在波长
3、处操作配有光程为的比色皿具塞刻度试管采样与样品采样采集水样于硬质玻璃瓶中保存不得超过若取样后不能及时进行测定需置下保存不得超过两周试料制备将水样用经水冲洗过的中速滤纸过滤弃去初滤液用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节值为作为试料注若水样颜色深可用聚己内酰胺粉末脱色颜色不深的水样可不脱色而以样品溶液不加显色剂为参比溶液分析步骤校准曲线的绘制取个具塞刻度试管分别加入苯胺标准使用溶液各加水至然后按照测定的步骤进行操作以测得的吸光度减去试剂空白试验零浓度的吸光度和对应的苯胺含量绘制校准曲线测定吸取试料含苯胺于具塞刻度试管中加水稀释至加硫酸氢钾摇匀可预先取另一份相同体积的该水样用精密试纸控制其值为为参考值加滴亚硝
4、酸钠溶液摇匀放置加入氨基磺酸铵溶液充分振荡后放置待气泡除尽以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响加入萘基乙二胺盐酸溶液用水稀释至摇匀放置于波长处用比色皿以水为参比测量吸光度以试料的吸光度减去空白试验的吸光度试料和校准曲线发色时间一致即可由校准曲线上查出相应的苯胺含量空白试验按进行空白试验用水代替试料并加入与测定时相同体积的试剂去干扰试验脱色污染严重或颜色深的水样可取水样于比色管中用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节值为加水样体积一半的聚己内酰胺粉末加塞摇放置后再摇几次用中速滤纸过滤取滤液进行测定补偿法对于颜色较浅或深色时取少量的水样采用过滤后不加萘基乙二胺溶液其余则加入与测定时相同体积的试剂以此溶液作参比消除
5、试料原有色度的影响结果的表示苯胺含量按下式计算式中由校准曲线查得的试料中含苯胺量试料的体积精密度经个实验室测定苯胺统一标样制药废水按步骤测定结果如下重复性苯胺浓度实验室内相对标准偏差再现性实验室间总相对标准偏差为准确度相对误差为附录本标准一般说明参考件显色剂萘基乙二胺盐酸盐三级品色深配制时在水浴上温热至清亮时全部溶解过滤后贮于棕色瓶中冰箱保存不易多配当溶液浑浊时应重新配制温度对反应的影响比较大最佳温度在高于或低于此温度范围可在恒温水浴中发色或采用同时制作标准曲线的办法在环境温度多变时最好采用标样加入法以消除温度影响文献中指出含酚量高于时对本方法有正干扰为消除干扰可将废水样进行预蒸馏然后按分析步骤进行测定确定了酸度条件为硫酸介质发色时间为吸收波长工业废水中苯胺类化合物相当复杂苯胺的最大吸收波长为而其他苯胺类化合物如对硝基苯胺吸收波长为邻氯对硝基苯胺吸收波长为二硝基苯胺吸收波长为综合考虑废水中苯胺类化合物的特点后确定吸收波长为采样的说明关于中指出采样存放不得超过两周主要考虑到染料废水成分复杂变化很大通过年北京市组织的对染料厂废水中苯胺类的验证数据苯胺类测定值实验室同时进行实验室放置两周后进行平均值平均值由此可知水样贮存时间不可过长附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由北京市化工研究院分院负责起草本标准主要起草人刘蕴辉王善容本标准委托中国环境监测总站负责解释
