1、中华人民共和国国家标准水质高锰酸盐指数的测定发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质高锰酸盐指数的测定国家环境保护局批准实施本标准参照采用国际标准水质高锰酸盐指数的测定主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的方法适用范围本标准适用于饮用水水源水和地面水的测定测定范围为对污染较重的水可少取水样经适当稀释后测定本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量如需测定可用重铬酸钾法测定化学需氧量样品中无机还原性物质如和等可被测定氯离子浓度高于采用在碱性介质中氧化的测定方法定义高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标定义为在一定条件下用高锰酸钾氧化水样中的
2、某些有机物及无机还原性物质由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标因为在规定的条件下许多有机物只能部分地被氧化易挥发的有机物也不包含在测定值之内原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸在沸水浴中加热高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠通过计算得到样品中高锰酸盐指数试剂除另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水不得使用去离子水不含还原性物质的水将蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中加入硫酸和少量高锰酸钾溶液蒸馏弃去初馏液余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中硫
3、酸密度为硫酸溶液在不断搅拌下将硫酸慢慢加入到水中趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水并稀释至草酸钠标准贮备液浓度为称取经烘干并放冷的草酸钠溶解水中移入容量瓶中用水稀释至标线混匀置保存草酸钠标准溶液浓度为吸取草酸钠贮备液于容量瓶中用水稀释至标线混匀高锰酸钾标准贮备液浓度约为称取高锰酸钾溶解于水并稀释至于水浴中加热此溶液两小时冷却存放两天后倾出清液贮于棕色瓶中高锰酸钾标准溶液浓度约为吸取高锰酸钾标准贮备液于容量瓶中用水稀释至标线混匀此溶液在暗处可保存几个月使用当天标定其浓度仪器常用的实验室仪器和下列仪器水浴或相当的加热装置有足够的容积和功率酸式滴定管注新的玻璃器
4、皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净样品的保存采样后要加入硫酸使样品并尽快分析如保存时间超过则需置暗处下保存不得超过天分析步骤吸取经充分摇动混合均匀的样品或分取适量用水稀释至置于锥形瓶中加入硫酸用滴定管加入高锰酸钾溶液摇匀将锥形瓶置于沸水浴内水浴沸腾开始计时取出后用滴定管加入草酸钠溶液至溶液变为无色趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色并保持不退记录消耗的高锰酸钾溶液体积空白试验用水代替样品按步骤测定记录下回滴的高锰酸钾溶液体积向空白试验滴定后的溶液中加入草酸钠溶液如果需要将溶液加热至用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色并保持不退记录下消耗的高锰酸钾溶液体积注沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面样品量以
5、加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的为宜加热时如溶液红色退去说明高锰酸钾量不够须重新取样经稀释后测定滴定时温度如低于反应速度缓慢因此应加热至左右沸水浴温度为如在高原地区报出数据时需注明水的沸点结果的表示高锰酸盐指数以每升样品消耗毫克氧数来表示按式计算式中样品滴定时消耗高锰酸钾溶液体积标定时所消耗高锰酸钾溶液体积草酸钠标准溶液如样品经稀释后测定按式计算式中空白试验时消耗高锰酸钾溶液体积测定时所取样品体积稀释样品时蒸馏水在测定用体积内所占比例例如样品用水稀释至则精密度个实验室测定高锰酸钾值为的葡萄糖统一分发标准溶液重复性实验室内相对标准偏差为再现性实验室间总相对标准偏差为附录碱性高锰酸钾氧化法补充件适用范围当样品中氯离子浓度高于时则采用在碱性介质中用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质分析步骤吸取样品或适量用水稀释至置于锥形瓶中加入氢氧化钠溶液摇匀用滴定管加入高锰酸钾溶液将锥形瓶置于沸水浴中水浴沸腾开始计时取出后加入硫酸摇匀以下步骤同分析结果表达同附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由北京市环保监测中心负责起草本标准主要起草人尚邦懿本标准委托中国环境监测总站负责解释
