1、中华人民共和国国家标准水质总磷的测定钼酸铵分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质总磷的测定钼酸铵分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾或硝酸高氯酸为氧化剂将未经过滤的水样消解用钼酸铵分光光度测定总磷的方法总磷包括溶解的颗粒的有机的和无机磷本标准适用于地面水污水和工业废水取试料本标准的最低检出浓度为测定上限为在酸性条件下砷铬硫干扰测定原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸高氯酸使试样消解将所含磷全部氧化为正磷酸盐在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物试剂本标准所用试剂除另有说明外均应使用符
2、合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水硫酸密度为硝酸密度为高氯酸优级纯密度为硫酸硫酸约将硫酸加入到水中氢氧化钠溶液将氢氧化钠溶于水并稀释至氢氧化钠溶液将氢氧化钠溶于水并稀释至过硫酸钾溶液将过硫酸钾溶解于水并稀释至抗坏血酸溶液溶解抗坏血酸于水中并稀释至此溶液贮于棕色的试剂瓶中在冷处可稳定几周如不变色可长时间使用钼酸盐溶液溶解钼酸铵于水中溶解酒石酸锑钾于水中在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到硫酸中加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀此溶液贮存于棕色试剂瓶中在冷处可保存二个月浊度色度补偿液混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液使用当天配制磷标准贮备溶液称取于干燥在干燥器中放冷的磷酸二氢钾用水溶解
3、后转移至容量瓶中加入大约水加硫酸用水稀释至标线并混匀此标准溶液含磷本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月磷标准使用溶液将的磷标准溶液转移至容量瓶中用水稀释至标线并混匀此标准溶液含磷使用当天配制酚酞溶液酚酞溶于乙醇中仪器实验室常用仪器设备和下列仪器医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅具塞磨口刻度管分光光度计注所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡采样和样品采取水样后加入硫酸调节样品的值使之低于或等于或不加任何试剂于冷处保存注含磷量较少的水样不要用塑料瓶采样因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上试样的制备取样品于具塞刻度管中取时应仔细摇匀以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样如样品中含磷浓度较高试样体积可以减少分析步
4、骤空白试样按的规定进行空白试验用水代替试样并加入与测定时相同体积的试剂测定消解过硫酸钾消解向试样中加过硫酸钾将具塞刻度管的盖塞紧后用一小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热待压力达相应温度为时保持后停止加热待压力表读数降至零后取出放冷然后用水稀释至标线注如用硫酸保存水样当用过硫酸钾消解时需先将试样调至中性硝酸高氯酸消解取试样于锥形瓶中加数粒玻璃珠加硝酸在电热板上加热浓缩至冷后加硝酸再加热浓缩至放冷加高氯酸加热至高氯酸冒白烟此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态直至剩下放冷加水加滴酚酞指示剂滴加氢氧化钠溶液或至刚呈微红色再滴加
5、硫酸溶液使微红刚好退去充分混匀移至具塞刻度管中用水稀释至标线注用硝酸高氯酸消解需要在通风橱中进行高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险需将试样先用硝酸消解然后再加入硝酸高氯酸进行消解绝不可把消解的试样蒸干如消解后有残渣时用滤纸过滤于具塞刻度管中并用水充分清洗锥形瓶及滤纸一并移到具塞刻度管中水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时可用此法消解发色分别向各份消解液中加入抗坏血酸溶液混匀后加钼酸盐溶液充分混匀注如试样中含有浊度或色度时需配制一个空白试样消解后用水稀释至标线然后向试料中加入浊度色度补偿液但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度砷大于干扰测定用硫代硫酸钠去
6、除硫化物大于干扰测定通氮气去除铬大于干扰测定用亚硫酸钠去除分光光度测量室温下放置后使用光程为比色皿在波长下以水做参比测定吸光度扣除空白试验的吸光度后从工作曲线上查得磷的含量注如显色时室温低于可在水浴上显色即可工作曲线的绘制取支具塞刻度管分别加入磷酸盐标准溶液加水至然后按测定步骤进行处理以水做参比测定吸光度扣除空白试验的吸光度后和对应的磷的含量绘制工作曲线结果的表示总磷含量以表示按下式计算式中试样测得含磷量测定用试样体积精密度与准确度十三个实验室测定采用消解含磷的统一样品重复性实验室内相对标准偏差为再现性实验室间相对标准偏差为准确度相对误差为六个实验室测定采用消解含磷量的统一样品重复性实验室内相对标准偏差为再现性实验室间相对标准偏差为准确度相对误差为质控样品主要成分是乙氨酸和甘油磷酸钠附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人袁玉璐姚元本标准委托中国环境监测总站负责解释
