1、中华人民共和国国家标准水质苯并芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质苯并芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本方法规定了测定水质中苯并芘以下简称的方法本标准适用于饮用水地面水生活污水工业废水最低检出浓度为注意是一种由五个环构成的多环芳烃它是多环芳烃类的强致癌代表物基于的强致癌性按本标准方法分析时必须戴抗有机溶剂的手套操作应在白搪瓷盘中进行如溶液转移定容点样等室内应避免阳光直接照射通风良好原理水中多环芳烃及环已烷可溶物经环己烷萃取水样必须充分摇匀萃取液用无水硫酸钠脱水浓缩而后经乙酰化滤纸分离分离后的用荧光分
2、光光度计测定试剂除另有说明外分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水标准溶液的配制称取固体标准于容量瓶中因是强致癌物为了减少污染以少转移为好用少量苯溶解后加环己烷至标线其浓度为将此贮备液用环己烷稀释成的标准使用液避光贮于冰箱中乙酰化滤纸的制备把的层析滤纸至张卷成高的圆筒状逐张放入高型烧杯中杯壁与靠杯的第一张纸间插入一根玻璃棒杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯在通风柜中沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂由苯乙酸酐浓硫酸混合配制成磁力恒温搅拌器的温度保持连续反应取出乙酰化滤纸用自来水漂洗次再用蒸馏水漂洗次晾干次日用无水乙醇浸泡后取出乙酰化滤纸晾干压平备用环己烷重蒸用荧光分光光度计检查在荧光激发波长狭缝荧光发射狭缝波长应
3、无峰出现丙酮重蒸甲醇乙醚苯重蒸乙酸酐硫酸无水硫酸钠二甲基亚砜用前先用环己烷萃取两次二甲基亚砜加环己烷萃取弃去环己烷后备用仪器常用实验室设备和下列仪器备有紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计光程为的石英比色皿紫外分析仪带或的滤光片康氏振荡器磁力恒温搅拌器立式离心机转速为分液漏斗活塞上禁用油性润滑剂活塞直接用水或有机溶剂润滑即可锥形瓶具磨口玻璃塞恒温水浴锅层析缸具磨口塞刻度离心管点样用玻璃毛细管自制分析天平感量样品保存水样应贮于玻璃瓶中并避光当日内用环己烷萃取环己烷萃取液放入冰箱中保存步骤样品和标样的预处理清洁水和地面水萃取取充分混匀的清洁水样放入分液漏斗中用环己烷萃取两次每次用在康氏振荡器上每次振
4、荡取下放气静置半小时待分层后将两次环己烷萃取液收集于具塞锥形瓶中弃去水相部分工业废水的萃取取混匀的工业废水样放入分液漏斗中每次用环己烷萃取两次在康氏振荡器上每次振荡取下放气静置半小时待分层后将两次环己烷萃取液收集于具塞锥形瓶中弃去水相部分脱水浓缩在上述环己烷萃取液中加入无水硫酸钠约静置至完全脱水约至具塞锥形瓶底部无水为止如果环己烷萃取液颜色比较深则将脱水后环己烷定容至分取其一定体积浓缩如果颜色不深则全部浓缩在温度为用浓缩器减压浓缩至近干用苯洗涤浓缩管壁三次每次用滴再浓缩至以备纸层析用纸层析分离在乙酰化滤纸长的下端处用铅笔画一横线横线两端各留出以的间隔将标准与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样点样斑
5、点直径不超过点样过程中用冷风吹干每支浓缩管洗两次每次用一滴苯全部点在纸上将点过样的层析滤纸挂在层析缸内架子上加入展开剂甲醇乙醚蒸馏水体积比直到滤纸下端浸入展开剂为止加盖用透明胶纸密封于暗室中展开取出层析滤纸在紫外分析仪照射下用铅笔圈出标样斑点以及样品中与其高度值相同的紫蓝色斑点范围剪下用铅笔圈出的斑点剪成小条分别放入具塞离心管中在烘箱中烘亦可在干燥器中或干净空气中晾干在干燥器内冷却后加入丙酮至标线用手振荡后以的速度离心上清液留待测量用测定将标准斑点和样品斑点的丙酮洗脱液分别注入的石英比色皿中在激发发射狭缝分别为激发波长为处测其发射波长处的荧光强度结果的表示用窄基线法按下列公式计算出标准和样品的
6、相对荧光强度再计算出的含量用相对比较计算法相对荧光强度样品标准式中水样含量标准点样量标准标准的相对荧光强度样品样品斑点的相对荧光强度水样体积环己烷提取液总体积与浓缩时所取的环己烷提取液的体积之比值精密度与准确度精密度五个实验室自行配制的含有近似的焦化废水的精密度见表表精密度实验室编号准确度两种工业废水的加标回收率见表表表焦化废水加标回收结果实验室编号续表实验室编号表沥青废水加标回收结果实验室编号附录对除去干扰物的说明补充件石油含油废水按下面操作进行将上述环己烷萃取液定容后取出放入分液漏斗用萃取次每次用手振荡注意放气静置半小时待分层后收集两次萃取的液于另一个分液漏斗中弃去环己烷液于盛有液的分液漏斗中加入事先用冰冷却过的冷却至室温再用环己烷反萃取两次每次用手振荡注意放气合并两次环己烷萃取液于另一个分液漏斗中加溶液洗一次振荡两分钟弃去液层再用蒸馏水洗次每次直至洗涤后的蒸馏水弃去水相将环己烷萃取液加无水硫酸钠脱水后在浓缩器上浓缩以下步骤包括乙酰化滤纸层析分离荧光分光光度计测量计算与相同测量后的丙酮洗脱液切勿随意丢弃可放入通风柜中专用大烧杯中统一处理本实验均应在避免阳光直接照射下进行所用玻璃器皿必须用洗液浸泡以后洗涤附加说明本标准由国家环保局标准处提出本标准由北京市环境保护监测中心负责起草本标准主要起草人孙辰本标准委托中国环境监测总站负责解释
