1、中华人民共和国国家标准水质硫酸盐的测定重量法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质硫酸盐的测定重量法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水地下水含盐水生活污水及工业废水本标准可以准确地测定硫酸盐含量以计以上的水样测定上限为以计干扰样品中若有悬浮物二氧化硅硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高碱金属硫酸盐特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大当试料中含大于以下不干扰测定在分析开始的预处理阶段在酸性条件下
2、煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出在废水中他们的浓度很高发生反应时生成的单体硫应该过滤掉以免影响测定结果原理在盐酸溶液中硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀沉淀反应在接近沸腾的温度下进行并在陈化一段时间之后过滤用水洗到无氯离子烘干或灼烧沉淀称硫酸钡的重量试剂本标准所用试剂除另有说明外均为认可的分析纯试剂所用水为去离子水或相当纯度的水盐酸二水合氯化钡溶液将二水合氯化钡溶于约水中加热有助于溶解冷却溶液并稀释至贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液能长期保持稳定此溶液可沉淀约注意氯化钡有毒谨防入口氨水注意氨水能导致烧伤刺激眼睛呼吸系统和皮肤甲基红指示剂溶液将甲基红钠盐溶解在水中并稀释
3、到硝酸银溶液约将硝酸银溶解于水中加浓硝酸稀释至贮存于棕色玻璃瓶中避光保存长期稳定碳酸钠无水仪器蒸汽浴烘箱带恒温控制器马福炉带有加热指示器干燥器分析天平可称准至滤纸酸洗过无灰分经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸即慢速定量滤纸及中速定量滤纸滤膜孔径为熔结玻璃坩埚约瓷坩埚约铂蒸发皿注可用代替铂蒸发皿水样体积大时可分次加入采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化容器必须用水样完全充满不必加保护剂可以冷藏较长时间试料的制备取决于样品的性质和分析的目的为了分析可过滤态的硫酸盐水样应在采样后立即在现场或尽可能快地用的微孔滤膜过滤滤液留待分析需要测定硫酸
4、盐的总量时应将水样摇匀后取试料适当处理后进行分析步骤预处理将量取的适量可滤态试料例如含置于烧杯中加两滴甲基红指示剂用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色再加盐酸加水使烧杯中溶液的总体积至加热煮沸至少如果试料中二氧化硅的浓度超过则应将所取试料置于铂蒸发皿中在蒸气浴上蒸发到近干加盐酸将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触继续蒸发到干放在的烘箱内完全烘干如果试料中含有机物质就在燃烧器的火焰上炭化然后用水和盐酸把残渣浸湿再在蒸气浴上蒸干加入盐酸用热水溶解可溶性残渣后过滤用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅将滤液和洗液合并按调节酸度如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐则将试料用中速定量滤纸过滤并用少量热水洗
5、涤滤纸将洗涤液和滤液合并将滤纸转移到铂蒸发皿中在低温燃烧器上加热灰化滤纸将无水碳酸钠同皿中残渣混合并在加热使混合物熔融放冷用水将熔融混合物转移到烧杯中使其溶解并与滤液和洗液合并按调节酸度沉淀将预处理所得的溶液加热至沸在不断搅拌下缓慢加入热氯化钡溶液直到不再出现沉淀然后多加在下保持不少于或在室温至少放置最好过夜以陈化沉淀注缓慢加入氯化钡溶液煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性过滤沉淀灼烧或烘干灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合用定量致密滤纸过滤用热水转移并洗涤沉淀用几份少量温水反复洗涤沉淀物直至洗涤液不含氯化物为止滤纸和沉淀一起置于事先在灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干小心灰化滤纸后不要让
6、滤纸烧出火焰将坩埚移入高温炉里在灼烧放在干燥器内冷却称重直至灼烧至恒重烘干沉淀法用在干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚过滤沉淀用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去用几份少量的温水反复洗涤沉淀直至洗涤液不含氯化物取下坩埚并在烘箱内于干燥放在干燥器内冷却称重直至干燥至恒重洗涤过程中氯化物的检验在含约硝酸银溶液的小烧杯中收集约的洗涤水如果没有沉淀生成或者不显浑浊即表明沉淀中已不含氯离子结果的表示硫酸根的含量按下式进行计算式中从试料中沉淀出来的硫酸钡重量试料的体积质量换算为的因素精密度和准确度样品试料体积硫酸盐浓度备注一个实验室个自由度个实验室个自由度个实验室个自由度个实验室个自由度同同注再现性
7、标准偏差再现性变异系数重复性标准偏差重复性变异系数附录参考件使用过的熔结玻璃坩埚的清洗可用每升含和乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡一夜然后将坩埚在抽吸情况下用水充分洗涤用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化将沉淀陈化好并定量转移是至关重要的否则结果会偏低当采用灼烧法时硫酸钡沉淀的灰化应保证空气供应充分否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色这时可在冷后的沉淀中加入滴浓硫酸然后小心加热至白烟不再发生为止再在灼烧至恒重附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人王素芳本标准委托中国环境监测总站负责解释
