1、中华人民共和国国家标准水质痕量砷的测定硼氢化钾硝酸银分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质痕量砷的测定硼氢化钾硝酸银分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用新银盐分光光度法测定地面水地下水和饮用水中痕量砷取试料吸收液用比色皿本方法最低检出浓度为测定上限为原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中产生新生态的氢将试料中砷转变为砷代氢用硝酸硝酸银聚乙烯醇乙醇溶液为吸收液将其中银离子还原成单质银使溶液呈黄色在处测量吸光度化学反应式如下试剂本标准所用试剂除特殊规定外均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水二甲基甲酰胺乙醇胺硫酸钠无水硫酸氢钾
2、固体抗坏血酸固体硫脲固体酒石酸固体硝酸银固体三氧化二砷固体硼氢化钾固体氯化钠固体乙醇无水或硝酸盐酸高氯酸氨水硫酸硫酸盐酸氢氧化钠碘化钾乙酸铅聚乙烯醇称取聚乙烯醇平均聚合度为于烧杯中加水在不断搅拌下加热至全溶盖上表面皿微沸冷却后贮于玻璃瓶中此溶液可稳定一星期硫酸酒石酸溶液于硫酸溶液中加入酒石酸溶解后即可使用硝酸硝酸银溶液称取硝酸银于烧杯中用少量水溶解加入硝酸用水稀释至摇匀于棕色瓶中保存砷化氢吸收液取硝酸硝酸银溶液聚乙烯醇溶液乙醇按比例混合充分摇匀后使用用时现配如果出现混浊将此液放入左右的水中待透明后取出冷却后使用二甲基甲酰胺混合液简称混合液取二甲基甲酰胺乙醇胺按比例混合贮于棕色玻璃瓶中在低温下可
3、保存天左右硫酸钠硫酸氢钾混合粉取硫酸钠和硫酸氢钾按比例混合并用研钵研细后使用乙酸铅棉的制备将医用脱脂棉浸入乙酸铅溶液中半小时后取出在室温下自然晾干贮于广口瓶中硼氢化钾片的制备硼氢化钾与氯化钠以之比混合充分混匀后以的压力压成直径为重的片剂砷标准溶液称取已于烘的三氧化二砷溶于氢氧化钠溶液中加入硫酸转入容量瓶中用水稀释到刻度于低温下保存砷标准溶液取砷标准溶液于容量瓶中用水稀释到刻度摇匀砷标准使用液取砷标准溶液于容量瓶中用水稀释到刻度摇匀用时现配注意三氧化二砷为剧毒用时小心仪器一般实验室用仪器和以下仪器分光光度计带比色皿砷化氢发生装置如图所示图砷化氢发生吸收装置导气管接头导气管接头图中砷化氢发生器管径
4、以液面为管高的为宜形管除干扰用管径为吸收管液面以高为宜装有混合液脱脂棉内装吸附有硫酸钠混合粉脱脂棉的高压聚乙烯管脱脂棉乙酸铅脱脂棉导气管样品采集后的样品用浓硫酸调贮于玻璃或聚乙烯瓶中在低温下保存步骤试料除被污染的样品需进行消解予处理外见附录可直接取样品作为试料吸取样品于砷化氢发生器中若砷浓度超过时取适量样品用碱调至中性后用水稀释到空白试验与测定同步进行空白试验取水代替试料所用试剂及其用量均与测定中相同测定步骤亦相同但用水作为参比溶液测定显色加硫酸酒石酸于试料中混匀向干吸收管中各加吸收液按图连接好装置放片硼氢化钾于发生器的小泡中再放片于溶液中立即盖好橡皮塞待反应完毕再将小泡中的硼氢化钾片倒入溶液
5、中反应完毕使砷化氢完全释放出来注意砷化氢为剧毒物质全部反应过程应在通风柜内或通风良好的地方进行测量用比色皿以吸收液为参比溶液在处测量吸收液的吸光度减去空白试验的吸光度从校准曲线上查得试料的含砷量校准曲线的绘制制备标准工作溶液于支砷化氢发生器中分别加入砷标准溶液用水稀释到混匀显色与测量按测定中所述步骤进行绘制校准曲线减去空白试验零浓度的吸光度修正对应的每个标准溶液的吸光度以修正后的吸光度为纵坐标与之对应的砷量为横坐标作图要经常绘制校准曲线最好是每天绘制一次结果的表示砷的含量按下式计算式中样品中砷浓度由校准曲线上查得试料中砷量试料体积精密度与准确度于自来水中溶入硫酸镁硝酸钾碳酸钠氯化钙的浓度分别为
6、作为基体水配成含砷浓度为三种不同浓度的统一样品由个实验室分析了个实验室分析了与的统一样品表方法精密度统一样品浓度参加实验室数个精密度准确度重复性相对标准偏差再现性相对标准偏差相对误差附录样品消解预处理补充件当样品含有机质等杂质太多时需消解预处理制备试料试料的制备取适量样品含砷量不超过于烧杯中加盐酸硝酸高氯酸盖上表面皿在电热板上加热至冒高氯酸白烟并蒸到近干取下冷却后用盐酸溶解盐类并加热至近沸冷却后加入抗坏血酸硫脲加碘化钾溶液放置后加热并微沸冷却以甲基橙为指示剂用氨水调溶液变黄色再用盐酸调溶液刚变红即加入硫酸酒石酸转入砷化氢发生器中用水稀释到同时作试剂空白注样品中有机质太多用高氯酸消解易发生爆炸需
7、放置待无气泡时再升温消解测定除已加入外均与本标准测定步骤相同附录本标准一般说明参考件形管中乙酸铅棉和棉填装必须松紧适当和均匀一致向脱脂棉上加后用吸耳球慢慢吹气约使混合溶液均匀吸附在脱脂棉上在测样品之前用标准砷溶液按照本标准步骤反应一次以平衡装置防止吸光度偏低在发生砷化氢时如果反应液中有泡沫产生可加入适量乙醇消除形管中乙酸铅棉是消除硫化物干扰若有变黑时即更换显色温度最好在下进行若过高或过低时可适当减少或增加硫酸酒石酸的用量插入吸收液中的导气管在每次吸收反应完成后要放在盛有硝酸的吸收管中浸洗不用时一直放在此液中附加说明本标准由国家环境保护局提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人芮葵生本标准由中国环境监测总站负责解释
