1、中华人民共和国国家标准水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠他适用于地面水和饮用水测定测定范围钾为钠为对于钾和钠浓度较高的样品应取较少的试料进行分析或采用次灵敏线测定原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收在高温火焰中钾和钠很易电离这样使得参于原子吸收的基态原子减少特别是钾在浓度低时表现更明显一般在水中钠比钾浓度高这时大量钠对钾产生增感作用为了克服这一现象加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂以提供
2、足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠试剂除非另有说明分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水硝酸硝酸溶液硝酸溶液取硝酸加入水中混合均匀硝酸铯溶液取硝酸铯溶于水中标准溶液配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在干燥并在干燥器内冷至室温钾标准贮备溶液含钾称取基准氯化钾以水溶解并移至容量瓶中稀释至标线摇匀将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存钠标准贮备溶液含钠称取基准氯化钠以水溶解并移至容量瓶中稀释至标线摇匀即时转入聚乙烯瓶中保存钾和钠混合标准贮备溶液含钾和钠称取基准氯化钾和基准氯化钠于同一烧杯中用水溶解并转移至容量瓶中稀释至标线摇匀将此
3、溶液即时转入聚乙烯瓶中保存钾标准使用溶液含钾吸取钾标准贮备溶液于容量瓶中加硝酸溶液以水稀释至标线摇匀备用此溶液可保存个月钠标准使用溶液含钠吸取钠标准贮备溶液于容量瓶中加硝酸溶液以水稀释至标线摇匀此溶液可保存个月钠标准使用溶液含钠吸取钠标准使用溶液于容量瓶中加硝酸溶液以水稀释至标线摇匀此溶液可保存一个月仪器原子吸收分光光度计仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择钾和钠空心阴极灯灵敏吸收线为钾钠次灵敏吸收线为钾钠乙炔的供气装置使用乙炔钢瓶或发生器均可但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后方可使用空气压缩机均应附有过滤装置由此得到无油无水净化空气对玻璃器皿的要求所用玻璃器皿均应经硝酸溶液浸泡用时以去离子水洗净
4、采样和样品水样在采集后应立即以滤膜或中速定量滤纸过滤其滤液用硝酸调至于聚乙烯瓶中保存分析步骤试料的制备如果对样品中钾钠浓度大体已知时可直接取样或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围然后再分取一定量一般为的实验室样品于容量瓶中加硝酸铯溶液用水稀释至标线摇匀此溶液应在当天完成测定校准溶液的制备钾校准溶液取只容量瓶分别加入钾标准使用溶液加硝酸铯溶液加硝酸溶液用水稀释至标线摇匀其各点的浓度分别为本校准溶液应在当天使用钠校准溶液取只容量瓶分别加入钠标准使用溶液加硝酸铯溶液加硝酸溶液用水稀释至标线摇匀其各点的浓度分别为本校准溶液应在当天使用仪器的准备将待测元素灯装在灯架上经预热稳定后按选定的波长灯电流狭缝观
5、测高度空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量注意在打开气路时必须先开空气再开乙炔当关闭气路时必须先关乙炔后关空气以免回火爆炸当点火后在测量前先以硝酸溶液喷雾以清洗雾化系统测量在正式测量前先以水调仪器零点然后即可吸喷校准溶液和试料记录吸光度空白试验空白试验即对校准溶液中零浓度的测量校准曲线的绘制绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线每批测定时必须同时绘制校准曲线结果的表示样品中钾或钠的浓度以回归方程计算或按下式计算式中稀释比试料体积分取实验室样品体积由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度精密度和准确度对一个合成样品其各组分浓度以计为总碱度以计使用波长测定钾使用波长测定钠取得如下
6、结果重复性在单个实验室内进行六次测定相对标准偏差为钾钠再现性在五个实验室内各进行六次测定取得了个分析结果相对标准差为钾钠准确度加标回收率置信范围为钾钠相对误差为钾钠备注注意事项钾和钠均为溶解度很大的常量元素原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法为了取得精密度好准确度高的分析结果对所用玻璃器皿必须认真清洗试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶而且应避免汗水洗涤剂及尘埃等带来污染关于保存样品的器皿样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中因为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染关于次灵敏线测定钾和钠对于钾和钠浓度较高的样品在使用本标准时会因稀释倍数过大降低测定的精密度同时也给操作带来麻烦因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高可使用次灵敏线钾钠测定浓度范围可扩大到钾为以内钠为以内附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由黄河水资源保护监测中心站负责起草本标准主要起草人冯荣周本标准委托中国环境监测总站负责解释
