1、中华人民共和国国家标准水质镍的测定丁二酮肟分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质镍的测定丁二酮肟分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟二甲基乙二醛肟分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水当取试样体积本法可测定上限为最低检出浓度为适当多取样品或稀释可测浓度范围还能扩展原理在氨溶液中碘存在下镍与丁二酮肟作用形成组成比为的酒红色可溶性络合物于波长处进行分光光度测定试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水硝酸密度为氨水密度为高氯酸密度为乙醇次氯酸钠溶液活性氯含量不小于正丁醇密度为硝酸溶液硝酸溶液氢
2、氧化钠溶液柠檬酸铵溶液柠檬酸铵溶液碘溶液称取碘片加到含有碘化钾的少量水中研磨溶解后用水稀释至丁二酮肟溶液称取丁二酮肟溶解于氨水中用水稀释至丁二酮肟乙醇溶液称取丁二酮肟溶解于乙醇中溶液氨水溶液氨水溶液盐酸溶液氨水氯化铵缓冲溶液称取氯化铵加到氨水中用水稀释至贮存于聚乙烯塑料瓶中下保存镍标准贮备液准确称取金属镍含量以上溶解在硝酸溶液中加热蒸发至近干冷却后加硝酸溶液溶解转移到容量瓶中用水稀释至标线镍标准工作溶液取镍标准贮备液于容量瓶中用水稀释至标线酚酞乙醇溶液称取酚酞溶解于乙醇中仪器常用实验室仪器及分光光度计样品采样后立即用硝酸调节水样的值为步骤试料取适量样品含镍量不得超过置于容量瓶中并用水稀释至约用
3、氢氧化钠溶液约使呈中性加柠檬酸铵溶液空白试验在测定的同时应进行空白试验所用试剂及其用量与在测定中所用的相同测定步骤亦相同但用水代替试料干扰的消除在测定条件下干扰物主要是铁钴铜离子加入溶液可消除铁钴及铜对镍测定的干扰若铁钴铜的含量超过上述浓度则可采用丁二酮肟正丁醇萃取分离除去见附录氰化物亦干扰测定样品经前处理即可消除若直接制备试料则可在样品中加次氯酸钠溶液和硝酸加热分解镍氰络合物测定前处理除非证明样品的消解处理是不必要的可直接制备试料否则按下述步骤进行前处理取样品适量含镍量不得超过于烧杯中加硝酸置烧杯于电热板上在近沸状态下蒸发至近干冷却后再加硝酸和高氯酸继续加热消解蒸发至近干冷却后用硝酸溶液溶解
4、若溶液仍不清沏则重复上述操作直至溶液清沏为止将溶解液转移到容量瓶中用少量水冲洗烧杯溶液体积不宜超过按制备试料显色于试料中加碘溶液加水至摇匀加丁二酮肟溶液摇匀加溶液加水至标线摇匀注加入碘溶液后必须加水至约并摇匀否则加入丁二酮肟后不能正常显色必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入溶液否则将不显色测量用比色皿以水为参比液在波长下测量显色液的吸光度并减去空白试验所测的吸光度注在低于室温下显色时络合物吸光度至少在内不变否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降因此在此情况下须在较短时间内显色测定且样品测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致校准曲线的绘制显色与测量往个容量瓶中分别加入及镍标准工作溶液并加水至加柠檬
5、酸铵溶液以下步骤按和所述进行显色与测量校准曲线的绘制以测定的各标准溶液的吸光度减去试剂空白零浓度的吸光度和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线结果的表示镍含量由回归方程或下式计算式中由校准曲线查得的试料含镍量试料的体积精密度和准确度个实验室分析含及镍的统一样品精密度重复性重复性相对标准偏差分别为及再现性再现性相对标准偏差分别为及准确度相对误差分别为及加标回收率分别为及附录丁二酮肟正丁醇萃取分离操作步骤补充件萃取分离置试料或经前处理的试料于分液漏斗中加丁二酮肟乙醇溶液摇匀加一滴酚酞溶液滴加氨水溶液使溶液出现红色再加氨水氯化铵缓冲液加水至约摇匀用正丁醇萃取静止分层后弃尽水相用氨水溶液振摇洗涤有机相一次弃尽水相加入盐酸溶液振摇反萃取镍分层后将水相完全转入容量瓶中再用水洗涤有机相一次合并水相显色和测量于容量瓶中加约氢氧化钠溶液使呈中性加柠檬酸铵溶液以下按和步骤进行显色和测量校准曲线的绘制向个分液漏斗中分别加入及镍标准工作溶液以下按步骤进行萃取分离显色和测量以测定的各标准溶液的吸光度减去空白试验零浓度的吸光度和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人陈赋杏本标准委托中国环境监测总站负责解释
