1、中华人民共和国国家标准水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样最低检出浓度为校准曲线的浓度范围原理将试液喷入空气乙炔贫燃火焰中在高温下镍化合物离解为基态原子其原子蒸气对锐线光源镍空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收在一定条件下吸光度与试液中镍的浓度成正比试剂本标准所用试剂除另有说明外均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶
2、液用硝酸配制高氯酸优级纯镍标准贮备液称取光谱纯金属镍准确到加硝酸待完全溶解后用去离子水稀释至每毫升溶液含镍标准工作溶液移取镍贮备液于容量瓶中用硝酸溶液稀释至标线摇匀此溶液中镍的浓度为仪器原子吸收分光光度计镍空心阴极灯乙炔钢瓶或乙炔发生器空气压缩机应备有除水除油除尘装置仪器参数不同型号仪器的最佳测试条件不同可根据仪器说明书自行选择样品采样前所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净再用硝酸浸泡以上然后用水冲洗干净若需测定镍总量样品采集后立即加入硝酸使样品为测定可滤态镍时采样后尽快通过滤膜过滤并立即按酸化步骤试料测定镍总量时一般要进行消解处理取适量水样使含镍在加硝酸置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干冷却后再加入
3、硝酸重复上述操作一次必要时再加入硝酸或高氯酸直到消解完全等蒸至近干加硝酸溶解残渣若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至容量瓶中加硝酸至标线摇匀空白试验用水代替试料采用相同的步骤且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验干扰本标准测镍基体干扰不显著但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰采用背景校正器校正在测量浓度许可时也可采用稀释法使用作吸收线存在波长相距很近的镍三线选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰校准曲线的绘制用硝酸溶液稀释标准工作溶液配制至少个标准溶液且试料的浓度应落在范围内按所选择的仪器工作参数调好仪器用硝酸溶液调零后测量每份溶液的吸光度绘制校准曲线测量在测量标准溶液的同时测量空白和试料根据扣除空白后试料的吸光度从校准曲线查出试料中镍的含量注测定可滤态镍时用制备的试料直接喷入测定测定镍总量时一般进行消解前处理用试料进行测定结果的表示实验室样品中镍的浓度按下式计算式中实验室样品中镍浓度试料中镍的含量分取水样的体积精密度和准确度个实验室分析含镍的统一样品重复性相对标准偏差为再现性相对标准偏差为回收率在之间本标准还用于含镍的矿山冶炼电镀机械等行业种废水样品分析其相对标准偏差为加标回收率为附加说明本标准由国家环保局标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准起草人魏复盛曹杰山本标准由中国环境监测总站负责解释
