1、中华人民共和国国家标准超细粉末粒度分布的测定x射线小角散射法GO/T 13221 - 91 Ultrarine powder-Determjnation of particle size distribution一Small-angle X-ray scattering method 1 主题内容与适用范围本标准规定了利用X射线小角散射效应测定超细粉末控度分布的方法。本标准适用F测定颗粒尺寸在1300 nm范围内的超细粉末的粒度分布，也可适用于无机、有机榕胶以及生物大分子粒度的测定q本标准不适用于颗粒形状偏离球形太远的粉末.以及有微孔存在的粉末，也不运用1由不同材1茧的颗粒所组成的混合粉末。2
2、 原理当-束极拙的X射线穿过e超细粉末层时，经颗粒内电子的散射，就在原光束附近的做小角域内外散开来，这种现象叫做X射线小角散射。其散射强度分布与粉末的粒度分布密切相关。对于4稀疏的球形颗粒系，并考虑到仪器狭缝高度的影响，入射x射线束在角度处的散射强度为:川=Cf二F川) i ( 4 (T) = 3(sinx xcosx)/x3 ; 式中R一颗粒半径;J( R) 一以重量为权的粒度分布函数，制叶一球形颗粒的形象函数;F (1) 仪器狭缝的高度权重函数;t一-沿狭缝高度的角度参变量;一一入射X射线的波长;r 综合常数。根据所测粉末的大致粒度范围(1III)将其分割成份，分割间隔随着粒度尺士的增大而
3、增大。取向个分布赖度，代替区间ftj内的分布函数段叫11)，这样在作。)式的计n时即时将(, l .吨，.,. . .问. .提出积分符号之外。同时，根据相应的分害IJ间隔，近似按1、面的关系式(2)确定个合适的散射角进行散射强度测量，现l得个散射强度l()。国家技术监督局1991-10-05批准1992-06-01实施h、GB /T 1 32 2 1 - 9 1 ，车(瓦力工)。二1,2 ，叫啕2、于是，可将(1)式转化为如下的n元线性方程组:1 (r, )二三aJ(!)J(i = 1.2，川. .七其中R ,d ) I ( 2 3 n -J2 Rhk ptttld t ,d ) t ( J
4、 tr U L ftaEE-J j a ) f ( 在酒IJ出仪器的狭缝高度权奄函数后，就可以借助于计算机用数值积分法将线性厅程组的h只川个系数h逐计算出米。如此，方程组(31的解即所要求的粒度分布频度，结合相应的粒度区间，使口J绘制出粒度分布直方图。粒度的百分组成g和平均粒度万则可分别按F面的(5)式和(6)式求出:g，二/J，.Rj/三Jt.Rk(J1.2.，n ) .飞.1) 万2主gJ(RJ一子)( G ) 其中.n)= RJ - R)_l (j =-= 1,2 ,7/. ) 鉴于系数矩阵的优化和散射强度的测量精度都是有限的，为了进步改善解的稳定性，可在原系数矩阵A上加A个对角矩阵B，
5、这时(3)式可写成F面的矩阵式CA十BJ=1 .,. .40. . ( 7 ) 其中B.，.，.，diag(all22，州); 式中:阻厄因子，O|, 5 5.2 试验步骤 GB/T 13221-91 5. 2. 1 测量前的准备5.2.1.1 接通各有关设备的电獗。5.2.1.2 待仪器11能稳定后，调整好小角散射Imj角仪，在加多层滤波川的条件F记卜仪器的0点强度e5. 2.1 .3 在中羊品于样品夹七如样611为溶肢，用注射器缓慢注入液体样品槽内.再tJ一样品夹1，5. 2. 2 强度测量5.2.2.1 按5.1. 2中所要求的角度，连点进行散射强度Idh)的!lji过，1散射击j1.三
6、O.O的测址:1.要求总脉冲计数大于5000;一般对散射角r:0. 30的恻士重点J盖在5.1. 2规定的测监角之间耳边斗增加测量点进行散射强度测量.总脉冲d数不低于5000如上所m，j强度人(f，)丛士要来自样Jlt/j、角l投射.(日也包含由各种网素所造成的背底强度。5.2.2.2 取F试样.将测角仪重新青于.0位，然后于5.2. 1. 2中相同的实验条件FFM;币l|;11。虫、强度，它|司5.2.1.2中所测值的偏差liii小子15rr;，帘则，应从5.2.1.2开始电竹。5. 2. 2. 3 将样品置于散射狭缝前，取5.2.2.1中同样的角度和仪器实验条件咱这吉、测出仪器的背底强!主
7、人们.)，对每点的总脉冲计数可不作规定。5. 2. 3 溯l蛙数据的处理5.2.3.1 取l(咐二1，(，.)-1，(川，即为样品在诸角度|、的X射线小角散射强度。5.2.3.2 .-般对于散射角0.30的角域，在:lY.对数坐标纸上以散射角为横坐标，散射强度为纵坐标，将所测数据按直线作网，对所需角度的散射强度进行修正。E 结果的计算及表示6. 1 结果的计算1. 1 位度分布频度的计算1. 1. 1 直接求解将5.2. 3中最后得到的散射强度代入线性方程组(3)的左端，借助ft算机解出相应于各种皮!可阳的颇度。h6.1.1.2 添加阻厄网于的求解当采用在接求解法出现负值时，可将5.2. 3中
8、最后得到的散射强度代入(7)式对求解。6. 1. 2 粒度百分组成的计算根据选定的粒度间隔和求出的分布赖度，按(的式并出各粒度间隔所对应的程量百分数扩6. 1. 3 平均粒度的汁算根据粒度分布按(6)式算m以重量为权的干均精度D.6.2 结果的决示6. 2. 1 用表格形式表示(如友2)表2粒度问隔。/) D，2 DJ I) n ，-f). nm 一一分布频度任草单位1 主 .() J 革1;百分数g% 9 , g1 . . 9、 1,. 累积百分数白V三i. . 1 00 pi q h 噜. r 报出平均粒度万，单位为nll106. 2. 2 用粒度分布曲线表示6.2.2.1 直方分布l到G
9、8/T 13221一叫91 用直角坐标附表示，以颗粒宣径为横坐标，颇度为纵坐标，取表2中第一栏中对应的被据.即口I绘制精度分布亘)f同.lIQ罔l所示。 一 ,0 lO (J 150 2011 lJ (nm) 图i粒度分布在方图示意6.2.2.2 累积分布曲线以颗粒直径为横坐标，以累积百分数为纵坐标，取表2中第一栏中的粒度间隔上限和第四栏中的对应累积百分数占;即可绘制出粒度累识分布曲线，如因2所示。曲线上与8=50%相对应的颗粒直径叫做中位径。剧。岳飞坠11) (1 75 ,)0 1- - - -25 1 D511 1。L6 :!(l 1 D inm) 因2粒度累积分布曲线lSu 7 试验报告试验报告应包括以下内容zL 本标准编号;b. 试样标志， 使用仪器型号及试验条件pd 试验结果pC. 本标准未作规定的附加操作3 试验人员及日期;g. 可能影响试验结果的任何因素。附加说明=GBI13221-91 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院等单位负责起草。本标准主要起草人柳春兰、张晋远、唐富强、陈岩。1
