1、UDC 666. 762. 8 : 543. 24 : 661. 846. 22 Q 44 道国中华人民共和国国家标准G B / T 1 3 2 4 6 - 91 含碳耐火材料化学分析方法CyDTA容量法测定氧化镶量Refractories containing carbon-Determination of magnesium oxide content-CyDTA volumetric method 1991-11-06发布1992-07-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准含碳耐火材料化学分析方法CyDTA容量法测定氧化镶量Refractories containing ca
2、rbon-Determination 。fmagnesium oxide content-CyDT A volumetric method 1 主题内容及适用范围G/ T 13246-91 本标准规定了CyDTA容量法测定氧化楼的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的计算及允许差。本标准适用于镣碳砖中氧化镜的测定，测定范围:60%85%。2 引用标准GB 8170 数字修约规则GB/T 13245 含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量3 方法提要试样除碳后用碳酸纳-棚酸混合熔剂熔融，用稀盐酸浸取，六次甲基四肢沉淀，干过滤分离铁、铝、铁等干扰离子，取部分滤液加过量EGTA标
3、准溶液掩蔽钙，酸性铅蓝K-茶酣绿B混合指示剂指示终点，用CyDTA标准溶液滴定，求得氧化镜的量。4 试剂4. 1 混合熔剂:取2份无水碳酸锅饵与1份棚酸研细，海匀，贮于磨日瓶中。4. 2 盐酸0+1)。4.3 氢氧化饵溶液(30%)，贮于塑料瓶中。4.4 六次甲基四股溶液(30%)。4.5 刚果红试纸。4.6 三乙醇胶溶液0+10)。4. 7 氯化镀-氨水缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氯化镀加水榕解，加570mL浓氨水，用水稀释至1 000 mL，混匀。4.8 酸性铅蓝K指示剂溶液(0.5%):用三乙醇胶0+1)配制。4. 9 茶酷绿B指示剂溶液(0.5%):用三乙醇胶(1十1)配制。
4、4. 10 钙黄绿素，茜素混合指示剂(2+1):取0.1g钙黄绿素，0.05g茜素，加10g硫酸饵研细，混匀。4. 11 EGTA标准溶液(0.01mol/ L) :称取3.8g EGTA(乙二醇二乙酷二股四乙酸)，置于250mL烧杯中，分次加适量氢氧化梆溶液(4.3)，加热至刚好溶解，冷至室温，用水稀释至1000 mL，海匀。4.12 氧化镜标准溶液=称取0.6031 g金属镜99.99%)于250mL烧杯中，分次加适量盐酸4.2)热至刚溶解，冷至室温，移入10O0.0 mL容量瓶中，用水稀释至费刻j度，混匀。此溶液1mL含氧化镜国家技术监督局1991-11-06批准1992-07-01实施
5、1 GB/ T 1 3246 - 91 0.001 000 g。4.13 CyDTA标准溶液(0.05mol/L):称取18.2gCyDTA(环已二胶四乙酸)，置于250mL烧杯中，分次加适量氢氧化伺溶液(4.3)，加热至刚好溶解，取下，冷至室温，用水稀释至1000 mL，混匀。标定:移取40.00mL氧化镇标准溶液(4.12)三份置于400mL烧杯中，加约100mL沸水，加10mL氯化镀-氨水缓冲溶液(4.7)，加3滴酸性错蓝K指示剂溶液(4.8)与6滴蔡盼绿B指示剂溶液(4.9)，用CyDTA标准溶液(4.13)滴定至红色消失转为蓝绿色为终点。按式(1)计算CyDTA标准溶被对氧化模的滴定
6、度:. ( 1 ) 式中:T一一-CyDTA标准溶液对氧化缕的滴定度，g/mL;V1 -移取氧化镇标准溶液的体积，mL;C一一氧化镜标准溶液的浓度，g/mL;Vz一一滴定氧化镇标准溶液所用的CyDTA标准溶液的体积，mL。注:若极差超过0.10mL时，应重新标定。5 试样5.1 试样在碳化鸽或玛瑞研钵中研磨至全部通过180目筛(小于90m)，再返回研钵中混研510口un。5.2 试样需预先在105110C烘2h，置于干燥器中玲至室温。6 分析步骤6. 1 测定数量分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值。6.2 试样量称取0.25g试样，精确至0.0001 g 0 6. 3 空白试验随同试样做
7、空白试验。6.4 测定6.4.1 将试样由于铅柑唱中，于高温炉中10501 100C灼烧至试样中游离碳除尽为止，取出，稍冷，加入3g混合熔剂(4.1)，搅匀，再覆盖1g 昆合熔剂(4.1)，盖上铅盖，置于高温炉中在10501 100 C 熔融1520min。取出，冷至室温。6.4.2 用滤纸擦净增塌外壁，置于盛有30mL盐酸溶液(4.2)及60mL水的烧杯中，盖上表皿，加热漫出熔融物至溶液清亮，用热本洗出柑塌及盖，冷至室温，向溶液中投入一小块刚果红试纸(4.5)，用氢氧化饵溶液(4.3)中和大部分酸(刚果红试纸变为蓝紫色)，加六次甲基四胶溶液(4.4)至沉淀刚出现刚果红试纸呈红色)，过量20m
8、L，在约70C保温510min。试液连同沉淀移入250.0mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，用快速滤纸干过滤。滤液用干烧杯承接，弃去最初1520mL滤液。6.4.3 移取100.0mL滤液(6.4.2)，置于400mL烧杯中，加50mL水，加1mL-=乙醇胶溶液(4.肘，12 mL氢氧化仰洛液(4.3)，适量钙黄绿素-茜索混合指示剂(4.10)，用EGTA标准溶液(4.11)在黑色背景下滴定至粉紫色为终点。记下读数。6.4.4 另取100.0mL捷、液(6.4.2)，置于400mL烧杯中，加150mL左右沸水，5mL三乙醇胶溶液(4.6) , 10 mL氧化镀氨水缓冲溶液(4.7)
9、，加滴定钙所需的EGTA标准溶液(4.11)，并过量0.5mL , 加3滴酸性锚蓝K指示剂溶液(4.的，6滴荼酣绿B指示剂溶液(4.的，用CyDTA标准溶液(4.13)滴定2 GB/T 1 3246 - 91 至蓝绿色为终点。7 分析结果的计算7. 1 按式(2)计算氧化键的百分含量:(Vj - Vz) T MgO(%) =电X100 . . . . ( 2 ) 100.0 m一一一250.0 式中:V1一一滴定试样所用的CyDTA标准洛液的体积，mL;Vz一一滴定空白所用的CyDTA标准溶液的体积，mL;T一-CyDTA标准溶液对氧化镜的滴定度，g/mL;m一一称样量，g0 7.2 分析值的
10、验收按GB/T13245第8.2条的规定进行。7. 3 最终结果的计算试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果，平均值按数字修约规则，修约至小数第二位。8 允许差氧化倭量标祥允许差60. 0075. 00 士0.5075.00 土O.55 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究院负责起草。本标准主要起草人顾启璋。本标准水平等级标记GB/T 13246-91 1 % 试样允许差O. 70 O. 80 3 二|叮N兰(京)新登字023号阳筒。华人民共和国家标准含碳耐火材料化学分析方法CyDTA容量法测定氧化镶量GB/T 13246- 91 国中也中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 / 16 印张1/2字数6000 1992年6月第一版1992年6月第一次印刷印数1-3000 定价0.50元189-24 书号;155066 1-8791 峰标目
