1、UDC 677.31/.33: 677.014.6 GB 中华人民共和国国家标准G B /T 1 4 5 9 3 - 9 3 山羊绒、绵羊毛及其混营纤维定量分析方法Quantitative analysis method of cashmere, wool and their mixture fibers 1993-08-30发布1994-07-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量分析方法Quantitative analysis method of cashmere , wool and their mixture fibers 1 主题内容与适用范
2、围GB/T 14593-93 本标准规定了使用扫描电子显微镜对山羊绒、绵羊毛及其温合纤维与混纺产品中各类纤维含量进行定量分析的方法。本标准适用于山羊绒、绵羊毛及其棍合纤维与棍纺产品。本标准也适用于下列各类纤维和他们的混纺产品:马梅毛、驼绒、兔毛和辑牛绒等。2 名词术语2. 1 扫描电子显微镜scanning electron microscope 利用被聚焦的、具有一定能量的电子束在样品表面扫描，激发产生各种物理信息(如二次电子、背散射电子、吸收电子和X射线等)，利用这些信息对样品的表面形貌、结构和化学成分进行检测和分析的一种电子光学仪器。2.2 二次电子像secondary electron
3、 image 成像信息是二次电子并采用亮度调节方法获得的扫描图象。2.3 鳞片scale 绒毛表面上排列有规则的片状物。2.4 鳞片密度scale density 每毫米纤维长度的鳞片数目。2.5 鳞片厚度scale thickness 纤维边缘的鳞片高度。3 方法提要3.1 本标准是使用扫描电子显微镜的二次电子像，依据山羊绒、绵羊毛的鳞片结构特征，即鳞片形状、密度和鳞片厚度的差异进行鉴别。3.2 在鉴别的基础上，通过荧光屏准确地测定各类纤维的直径和根数，把直径和根数与它们相应的比重一起代入公式计算，即可得出各类纤维的含量(重量百分数)。3. 3 使用本标准的分析人员须经过专门培训。4 试剂与
4、材料4.1 苯(分析纯)。4.2 石油酷分析纯)。国家技术监督局1993-08-30批准1994-07-01实施1 G8/T 4593-93 4.3 乙酸乙脂(分析纯)。5 仪器设备及材料工具5. , 扫描电子显微镜或电子探针分析仪。5.2 真空喷镀仪或溅射仪。5.3 晗氏切片器或其他类型的纤维切断器。5.4 直径为10至15mm的玻璃试管r5.5 直径约1mm的不锈钢棒。5.6 尺寸大于15cmX15cm的玻璃板。5. 7 双面股纸。5.8铜或铝制样品台。5.9 微米标尺。6 实验条件6. , 实验室条件6.1. , 气压:101325Pa(1atm)。6. ,. 2 相对湿度:小于70%。
5、6. ,. 3 植度:20土50C。6.2 扫描电子显微镜工作条件6.2. 加速电压:5至10kV。6.2.2 束流:小于5.OX 1010A。6.2.3 图象方式g二次电子像。6.2.4 二次电子像分辨率z优于20nm。6.2.5 放大倍数:X 1 000 , X 10 000。7样品7. , 无毛绒7. ,. , 将送检纤维总量(约1kg)均匀棍合后分成40份。7. 1. 2 从每一份纤维中取一小撮，将其分成两份。舍去混乱的一份，留下排列整齐的另一份。7. .3 把留下的份再分成两份，舍去混乱的一份，留下整齐的另一份。照此进行下去，直到留下的每一份约有25根纤维为止。7. .4 把剩下的纤
6、维合在一起，用苯、石油酷或其他性质类似的有机溶剂清挽两次，置于HH325Pa下平衡。7. ,. 5 待平衡后，用纤维切断器把纤维全部切成0.5至1mm长的纤维小段。7.2纱(线)7.2. , 取至少2m长的纱(线)。7.2.2 将此纱(线)随机切成5cm*的纱(线段，从申选取至少20段。7.2.3 将所选5cm长的纱(线)段全部切成0.5至lmm长的纤维小段。7.3 织物7.3. , 大块织物7. 3. ,. 1 取一块尺寸至少为5cmX5cm的织物.7.3.2 随机从经纬两向取至少20根纱绒)，真根数应与该块经纬纱线根数成比例。7.3. .3 按7.2.3操作进行。2 GB/T 14593
7、- 93 7. 3. 2 小块织物7.3.2.1 去掉经纬两向最外边的纱(线)，使经纱和纬纱(线突出约1cm伏。7. 3. 2. 2 将样品放在台上，使用纤维切断器垂直向下把突出的经纱(线毛边切成0.5-1mm长的纤维小段。7.3.2.3 纬纱(线)毛边按7.3.2.2，操作进行。7.4 将切成的O.5至1mm长的纤维小段收集并放入直径为10至15mm的玻璃试管内，滴入1至2mL的乙酸乙脂。用直径约1mm的不锈钢棒搅拌均匀后，倒在准备好的玻璃板上，形成直径约10cm的均匀斑点。按图1所示位置，用10mmX15mm的双面胶纸粘下样品，并粘在样晶台上。7.5 用真空喷镀仪或溅射仪在样品上镀上一层约
8、25nm厚的金膜。8 纤维鉴别、计数和测量将喷镀后的样品放入仪器的样品室内，使用扫描电子显微镜或电子探针分析仪观察纤维的二次电子图象。8.1 纤维鉴别在荧光屏上，在X1 000 , X 10 000放大倍数下，依据山羊绒、绵羊毛和其他动物纤维的鳞片结构特征鉴别纤维的种类见附录A)。8.2 纤维计数在8.1条进行的同时，对各类纤维计数。每一个10X15mm2面积上铅水平方向至少鉴别200根，其总数至少为1000根。分别记下各类纤维的根数。8.3 纤维测量在8.1、8.2条进行的同时，在X1000放大倍数下测量每根纤维的直径(以微米表示)。9 计算结果的寝述将所有各类纤维的根数、平均直径和相应的各
9、类纤维的比重见附录B)代入下列计算公式计算各类纤维的含量(重量百分数)。X=NjXDf XSJ2. (NjXDf XS) 式中:Xj-第i类纤维的含量，%(按重量hNj一一-第i类纤维的根数zD?一一第i类纤维平均直径的平方值FSj-第i类纤维的比重，I(NjXDXS)-混合纤维中各类纤维相应的NjXDfXSj之和。3 GB/T 14593-93 10 报告格式检验报告格式见下表:检验报告单编号送检单位送样人电话送检日期样品名称样品规格数量检验项目检验方法检验分析结果必要图表检验人日期项目负责人日期室主任审核日期一一一单位签章4 GB/T 14593-93 口口口口口图l取样位置图5 GB /
10、 T 14593 - 93 附录A山羊绒、绵羊毛纤维的鳞片结构(补充件Al 山羊绒鳞片结掏山羊绒鳞片结构如图Al所示。其特征是绒毛上被12个环状鳞片所围绕;鳞片边缘线细而清晰，与毛干的倾斜角度小;鳞片表面平而光滑，辉纹不明显;鳞片暴露部分大，因而鳞片密度小，单位纤维长度(lmm)的鳞片数目约60个左右;鳞片较薄，鳞片厚度约O.4m左右(见图A2)。A2 绵羊毛鳞片结构绵羊毛分为粗、中、细三神，绵羊毛鳞片结构如图A3、4、5所示。绵羊毛鳞片密度大，单位纤维长度(lmm)的鳞片数目约90个左右z绵羊毛的鳞片厚度约0.8m左右(见图A6)。A2. 粗绵羊毛的鳞片结构如图A3所示。其特征是鳞片呈扁形、
11、不规则形或近似方形，暴露面积更大或全部暴露，鳞片仅是相互衔接;鳞片表面粗糙、不光滑，辉纹明显;鳞片边缘线粗而不清晰。A2.2 中间型绵羊毛的鳞片结构如图A4所示。其特征是鳞片形状呈片断状或近似长方形鳞片，鳞片互相覆盖或互相衔接;鳞片暴露面比细绵羊毛大，鳞片表面粗糙、不光滑，辉纹明显:鳞片边缘线粗而不清晰。A2. 3 细绵羊毛的鳞片结构如图A5所示。其特征是绒毛上大部分由一个环状鳞片所围绕;鳞片边缘线粗而不太清晰，与毛干形成较大倾斜，侧面有较多锯齿向外突出;鳞片表面粗糙、不光滑，辉纹较明显;鳞片暴露部分比山羊绒小。6 图11山羊绒鳞片结构X1 COO 图A2山羊绒鳞片厚度X 10 000 图A3
12、粗绵羊毛鳞片结构X 1 000 GB/ T 1 4 5 93- 9 3 图A5细绵羊毛鳞片结构X 1 000 附录B常用动物纤维比重表补充件)图A4中间型绵羊毛鳞片结构X 1 000 图A6绵孚毛鳞片厚度X 10 000 纤维纤维比重g/em 山羊绒兔毛1. 1Q 绵羊毛驼绒1. 31 山羊毛真丝1. 33 7 8 GB/T 14593-93 附加说明z本标准由全国探针分析标准样品标准化技术委员会提出。本标准由中国迸出口商品检验技术研究所负责起草。本标准主要起草人索志成。何-gm寸俨(京)新登字023号H阁。华人民共和国家标准山羊绒、绵羊毛及其混贪纤维定量分析方法GB/T 14593-93 国中中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张3/4字数15千字1994年6月第一版1994年6月第一次印刷印数1-2000* 定价3.00元标目241-22书号:155066 1-10692
