1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其化合物化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量Rare earth metals and tbeir compounds Deterrnination of total rare earth contents .Rare earth oxalate gravimetric method 1 主题内容与适用范围GB/T 14635.1 93 牛二标准规定了混合稀上金属中稀土元素总含量放1主化合物(氧化物、氢氧化物、化物、主4化物)中氧化稀一卡，包、含量的测定方法。术标准适用于混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氧化物)巾氧化稀土总含垦的
2、测定，测定范围见表L试稀土金属氧化稀土氢氧化稀土氟化稀土氯化稀土样表1测定范围，%95. O99.豆95. O99. 8 55.0-75.0 65. O80、040. O 60.0 本标准;不适用于以铁、饵、锋、德、懵为主体或址、铅含量各大于0.1%的混合稀i二金属中稀上元素总含量放其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作寻则化学分析方法标准编写规定(;B 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 编写的基本要求本标准按GB1.1、G1467规定编写。4 方法原理试料肘酸持平解，经氨水沉淀稀上分离钙、镜等。以盐酸溶解
3、稀土，在pH2条件下旧草酸沉淀稀上分离铁等。于1000C将草酸稀土灼烧成氧化物，称民质霞。由氧化稀t总茧，根据试样所含各单稀土的相对比例及其氧化物的织成，求算稀土元素总量。国家技术监督局1993-09-15批准1994-06-01实施224 5 试剂与材料5. 1 高氯酸(pl.67g/mL). 5. 2 过氧化氧(:)0%)。5. 3 盐酸。+1 )。5. 4 硝酸(斗1)。5. 5 氨水(l+ 1)。5.6 草酸溶液(50日/LJ GB/T 14635. 1 - 93 5. 7 氯化按氨水洗液，JOOmL水中含2g氧化镀和ZmL氨水。5. 8 草酸洗液(2日/L)。5. 9盐酸恍液，lOO
4、mL水中含ZmLHC! (5. 3)。5.10 精密pH试纸(0.55.的。6 仪器与设备6. 1 分析夭、F感量O.lmg 0 6.2高温炉温度lOOOCo 6.3 干燥箱。6. 4 钳柑柄。7 试样7. 1 金属试样的制备:去掉金属键表面汹层，钻取不同部位试样，弃去开始钻出部分的试样，其余部分悖于称量瓶中，立即称量。7. 2 化稀+试样的制备:将试样破碎，迅速置于称最瓶中，立即称量。7.3 氧化稀土、氮氧化稀土、氟化稀土试样的制备将试样子l05C烘烤1.5h.置于干燥器中，冷蚓至室温，立即称垦。8 分析步骤8. 1 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。8. 2 试料按表2称取试样
5、(7).准确至O.OOOlg. 试怖土金属、氧化稀土氟化稀土、氧氧化稀土氧化稀七8. 3 测定8. 3. 1 试料的溶解样表2试料.g0.300 0 O. 400 () 5. 000 0 8.3. 稀土金属、氧化稀土、氢氧化稀土试料的榕解:将试料(8.2)置f300mL烧杯中，加20mL 底.5mLHCU5. j).lmL H，O，(5.Z).低温加热至溶解完全.蒸发至lmL左右。加20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤咽滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗破(5.9)洗烧杯和滤纸56次.奔去滤纸。., ) _, 品句JGB/T 14635.1-93 8. 3. 1.2 氟化稀土试料的溶解:将试
6、料(8.2)置于200mL烧杯中，加10mLHNO(5. 4)电ImLH,O, (5. 2) , 3mL HCIO, (5.口，低温加热至冒商氯酸白烟。稍冷，用水洗器壁。加2mLHCIO, (5. 1)咱低温加热李胃高氯酸臼烟，待试料溶解完全，蒸发至1mL左右。加20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液(5.的洗烧杯和滤纸56次.弃去滤纸。8.3.1.3 氯化稀土试料的溶解:将试料(8.2)置于200mL烧杯中，加20mL水、5mLHCl(5. 3) , 1mL H,(),(5. 2).低温ho热至溶解完全，蒸发至5mL左右。将溶液过滤至250mL容量瓶中用
7、盐酸洗液洗烧杯和滤纸56次，弃去溶解含销量高的试样时应用HNO，(5. 4)代替HC1(5.3)，低谊加热并不断补加H，()，(5.2)滤纸。用水稀释滤液至刻度，说匀。移取Z5mL试液于300mL烧杯中。8. 3. 2 沉淀与称量8.3.2.1 将试液(8.3. 1)以水稀释至100mL，煮沸，滴加氨水(5.5)罕命刚出现沉淀，加O.lmL H,(l, (5.2)咽20mL氨水(5.日，煮沸。用定量滤纸过滤。沉淀用氧化镀一氨水洗液(5.7)洗4-5仗，弃去滤液。8. 3. 2.2 将沉淀连同滤纸放到原烧杯中，加10mLHCl(5. 3)，加热使沉淀溶解。加100mL水，煮沸。加近i怖的50mL
8、草酸溶液(5.的，用氨水(5.的、HCl(5.3)和精密pH式纸(5.10)调节pH为2.00 ;在拂或7809()C保温40min.冷却至室温，放置2h。8.3. 2.3 用慢连定量滤纸过滤，用草酸洗液(5.8)洗烧杯和沉淀4-.，5次。将沉淀连同滤纸放入于1 000 C的烧至质量恒定的钳柑塌(6.4)中.低温加热，将沉淀和滤纸灰化。8.3.2.4 将钳增塌及沉淀于1OOOC灼烧1h.将钳增增及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。8. 3. 2. 5 重复8.3.2.4条操作，直至增祸连同烧成物的质量恒定。9 分析结果的计算与表述9. 1 稀士化合物试料中氧化稀土总含量的计算与
9、表述按公式(1)计算氧化稀土(RE.O，)的百分含量zRE.O，(%)=旦FEXI00(1 ) 式中:m一锦上甘塌及烧成物的质量，如刑2一一钳柑塌的质量.g，刑。一试料的质量.g 0 9. 2 稀土金属试料中稀土元素总含量的计算与表述按公式(2)由氧化稀士(RE翼0，)总含量求算稀土元素(RE)的百分含量:(PLa.,o, MLa , P02 Mee I P Pr511 Mp, 1 PNdP3 MNd , P Stn./ M Srn RE州立RE，(叫节云扩十万ZEEVF药13十vtEF十MSm+ 24 P El MEu P旧。.Mp叫。.Mn . p!Yo, J.1.J)y . P协一。一.
10、M Ho . PEr.,o, M Er 十斗牛一一一+一主十- 4 .一二十一牛一一十一牛一一-十.一一一4 占M.，+24 M，+24 M币.+2犯8 M，町十24MH抽+24凡lvh，+2p飞飞，丁Tm飞十5 十L2牛一一一十一斗丰一(一十气川U飞; 1卜. . . . .川. . . . . .川.(2们) ML, +Z4 一曰:工言了J 式中pL&)3一一氧化斓(La，O，)在试料所含相应的混合稀土总含量中所占的百分比; pYZ3 氧化纪(Y，O，)在试料所含相应的混合稀士，总含量中所占的百分比;M一-一娴(La)的摩尔质量， 226 GB/T 1 4635. 1 - 93 114.) 纪CY)的摩尔质量。10 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差z稀七元素或氧化稀土总吉量40. OO90. 00 90.00-99.80 附加说明:本标准由巾国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。卒标准主要起草人刘文华、姜维军。表3民允许芳0.50 0.60 227
