1、中华人民共和家标准工业循环冷却水中铸含量的剧定原子吸收光谱法Industrial clrculating cooling water-etermination of zinc-Atomic absorption spectrometric method GB/T 1 4637. 1 - 9 3 本标准参照采用国际标准ISO82881986水质一一钻、镇、铜、铸、锅、铅的测定一-原子吸收光谱法中斜的测定方法。1 主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中僻的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中铸含量为O.1 20. Omg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中铐含量的测定。2
2、51用标准GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙快3 术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T4470。4 方法原理工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，铸离子被热解为基态原子，以铸共振线213.9nm为分析线，以空气-乙快火焰测定铮原子的吸光度。水中各种共存元素和加入的水处理药剂对僻的测定均应无干扰。5 试剂和材料本试验所用水应符合GB6682中二级或三级水的规格。所用试剂在浸在注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙快气应符合GB6819之规定。5. 1 硝酸(GB626); 5.2 硝酸(G
3、B626)溶液;1 + 1; 5.3 硝酸(GB626)溶液;l+499; 5.4 特标准溶液:5.4. 1 伴标准溶液I称l段铸粒1.000g，精确至0.0002go放置于100mL烧杯中，加入IOmL水和20mL硝酸溶液(5.2), 国家技术监督局1993-08-06批准1994-07-01实施4 GB/T 14637.1-93 在电炉上慢慢加热溶解，冷却后转移至1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.OOmL 含伴1.OOmg , 5.4.2 样标准溶液E: 移取钵标准溶液1(5.4. )5. OmL.放入100mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀，此标准溶液J.OOmL
4、含镑。050mg，5.4.3 铸标准溶液1I!，移取辞标准溶液i(5.2)5.0mL.放入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1. OOmL含镑。.0050mg(需当天配制)。6仪器原俨吸收光谱仪和一般实验室用仪器。6. 1 原子吸收光谱仪，应配有铮空心阴极灯，空气乙炊预混合燃烧器，背景扣除校正器(本标准推荐使用连续也谱筑灯扣除背景、打印机或记录仪等。所渭原子吸收光谱仪均应达到下3日j指标z6. 1. 1 检测限g在测量工业循环冷却水样品中，镑的检出限应小于0.05mg/L。6. 1. 2 工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小丁
5、，.O. 70 6. 1. 3 最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准浴液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差.应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.05%, 7 工作条件的选择按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长213.9nm.调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定一段时间约510min).方能进行测定。8 测定步骤8. 1 试样的制备取现场水梓约500mL，加入硝酸(5.1)酸化至pH值1左右(每升水样加入2.0mL硝酸(5.1) ，当水祥中悬浮物较多时，需用中速定量滤
6、纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中(试样保存2周。8.2 标准曲线的制作用移液管移取铸标准洛液(5.4.3)0.0(空白)、2.0、4.0、6.0、8.0mL分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(53)稀释至J度，此标.准系列含镑量为O.00、0.20、O.40、0.60、O.80mg/L.在仪器的最佳条件F.f波长213.9nm处，以空白调零，测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镑含量mg/L为横坐标，绘制出标准曲线。8. 3 试样的测定用移液管移取5.020. OmL试样溶液(8.1) ，放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条
7、件，以空白调零，测定其吸光度，从标准曲线中求得相应的传含量mg/L，词;样中钵含量若超过标准曲线范围，百J稀释后测定。8.4 t析结果的表述以辛辛离F质量浓度表示的铸含量X(mg/LJ按式()计算zx f50.HH-HH-HH-(1) =p V , 471 G8fT 14637.1-93 式中:p一一从标准曲线中查得镑的浓度.mg/L，f 酸化后试样的体积(mL)与原所取水样体积(mL)之比gVo 所取试样溶液的体积.mL;50 一测定时试样溶液的总体积，EL9 允许缠实验室之间分析结果差值不应小于表l所列允许差值2表110 安全事项铮啻量1 1-10 10-20 10. 1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置，10.2 两种气源离仪器适当距离，10.3 经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程s允许差0.05 岳王O.1 0.5 mg/L 10.4 使用乙焕气为燃料时，钢瓶内含有丙鹏和硅藻土等填料，当压力低于0.5MPa时，应更换钢瓶，防l1_瓶内丙嗣等物会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵维仁、单琪、蓝成君、何晓琴、朱传俊。472
