1、中华入民共和酶国家标准镶含量的测定子吸收光谱法lndustrial circulating coollng water-Determinatlon of magnesium-Atomic absorptlon sp配trometricrnelbod GB!T 14639-93 本标准参照采用国际标准I507980-1986水质一一钙筷的测定一一底子吸收光谱法。1 主题内容与适用范画本标准规定了工业循环冷却水中臻的测定方法，本标准适附于工业循环冷却水中筷含量为O.1-50mg!L的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中镜含量的测定。2 引用标准GBT 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光
2、光谱分析法术语GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙:快3术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析术语见GB!T44700 4 方法原理工业循环水祥品，经雾化喷入火焰，老妻离子被热孵为基态原子，以筷共振线285.Znm为分析线，以空气乙快火焰测定镜原子的吸光度，加入氯化银或氯化锢，可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A)。F哥氧化之氮-乙烧火焰峙，加入氯化钱可抑制续离子的电离干扰。5试J和材料卫在实验所用7j(应符合GB创82中二级或三级烧水魏格，Pjfj吉试刻在没有注明其他要求对均指分析纯试剂。试验中药用乙生是气应符合GB6819之规定.5. 1 盐酸(
3、GB622) , 5.2 盐酸(GB622)溶液31十1;5.3 盆:毅(GI王622)滚滚，十99，5.4 缓标准溶液z5.4. 1 续标准溶液1，称取80白灼烧至恒室的氧化辈辈高纯1.658 3军，精确室。.0白白地。放入1白白mL烧杯中，加入少量水使样品消湿，加入20mL盐酸(5.1)溶解，转移至1OmL容量瓶中，用水稀释至Jg家技术监督局19白-08-06批准1994-07-01实施482 GB!T 14639-93 度，摇匀，此溶液.00时，含筷.OOmg. 5.4.2 读标准溶液Ez移取续标准溶液1(5.4.1 )10. OmL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液
4、.OOmL含续O.10mg. 5.4.3 读标准溶液m，移取钱标准溶液n(5. 4. 2)10. OmL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.OOmL含镇O.010mg(需当天配和o。5.5 氯化搁溶液(含斓20g!L)，称取24.0g氧化钢(La，O，)，放置200mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入20mL盐酸5.1溶解，转移至1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。5. 6 氯化银溶液z含银、50g!L。称取152.0g氯化银(SrCl， 6H,O) ，放置200mL烧杯中，加入20mL水，加入20mL盐酸(5.1)溶解，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。5
5、.7 氯化钝洛液2含绝20g!L。称取25.0g氯化钝(CsCll，放置100mL烧杯中加盐酸溶液(5.3)50mL溶解，并用盐酸溶液(5.3)稀释至1OOOmL容量瓶中。6 仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。6. 1 原子吸收光谱仪，应配有缓空心阴极灯，空气-乙诀预混合燃烧器与一氧化二氮预混合燃烧器，背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱筑灯扣除背景)，打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标26. 1. 1 检出限;在测量循环冷却水样品中，镜的检出限应小于0.05mg!L。6.1.2 工作曲线线性z工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.
6、706. 1. 3 最低精密度要求工作曲线中浓度最高标准，溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。7 工作条件的选择按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波妖为285.2nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5-10mn，方能进行测定。8 测定步骤8. 1 试样的制备取现场循环水样约500mL，加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值1左右，(每升水样加入盐酸8. OmL)，当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，贮于聚乙烯塑料
7、瓶中(试样可放置2周)。8.2 标准曲线的制作准确移取续标准溶液(5.4.3)0.0(空白)、1.0、2.0、3.0、4.0mL，分别置于50mL容量瓶中，加入5.0时，氯化银溶液(5.6)或2.0mL氯化斓溶液(5.5)，用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度，摇匀。此标准系列含缕的浓度为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80mg!L在仪器的最佳条件下，于波长285.2n皿处，以空白调本，测定其吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镶含量(mg!L)为横坐标。绘制出标准曲线。如选用4氧化二氮乙快火焰时，则采用适当的浓度绘制标准曲线，加入5.0mL氯化铠溶液(5.7), 抑制钱离子的电离干
8、扰。8. 3 试样的测定用移液管移取试样溶液5.OmL(8. 1)放置50.0mL容量瓶中，加入川mL氯化银溶液(川)或2.0ml氟化斓溶液(5.日，用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度，按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件，以空臼调卒，测定其吸光度。483 GB/T 1463993 如用一氧化二氮乙快火焰时，加入5.0mL氯化饱溶液(5.7)，用盐酸溶液(5.3)稀释至J度，摇匀，用试开IJ空白调零，测其吸光度。8. 4 分析结果的表述以缓离子质量浓度表示的续含量X(mg/L)按式(1)计算zf. 50 X = p !.;Vo- . . . . . . . . . ( 1 ) 式中p从标准曲线
9、中查得镑的浓度，mg/Lsf一-酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1); v。所取样品溶液的体积，mLJ50-一测定时试样稀释后的溶液总体积，mL。9 允许差实验室之间分析结果差值不应大于表l所列允许差。楼含量50 50-100 二100-20010 安全事项10. 1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置$10.2 两种气源离仪器适当距离F表110.3 经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程;允许差运0.5运1.0s豆2.0mg/L 10. 4 使用乙快为燃料时，乙快钢瓶内含有丙嗣和硅藻土等填料，当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶，防止瓶内丙榈等会沿管道流进火焰，造
10、成火焰燃烧不稳定，噪音增大。IH4 GB/T 1463993 附录A水中共存元素及水处理药剂干扰的消除(参考件续是碱土金属，其电离电位较低，在火焰中容易产生电离干扰。在循环冷却水中，通常存在着一些共存无机离子和加入的水处理药剂，当水中含有Al+、Si、PO:、FeH等离子时，使侯形成难离解的化合物，矮的灵敏度降低，加入释放剂氯化制或氯化银后与水中离子形成稳定的化合物，使续从干扰元素的化合物中释放出来，以下离子和药剂在给定的浓度范围以内不干扰测定。a 水中无机离子Al t 50mg/L , Fe2+ 50mg/L, Mg2+ 80mg/L , SiH 40mg/L , Na+ 500mg/L,
11、K+ 50mg/L ,Cl 500mg/L; SO; .100mg/L ,Cu2+ 20mg/L ,POj-60mg/L ，Zn2十50mg/L。b 水处理药剂多元醇腾酸酣lOmg/L;六偏磷酸销lOmg/L，聚丙烯酸lOmg/L，聚丙烯酸纳lOmg/L，丙烯酸-丙烯酸酶共聚物lOmg/L，HEDPIOmg/L，EDTMPSIOmg/L，ATMPIOmg/L，聚季胶盐小于等于lOOmg/L;疏基苯拼喽嗖小于等于3mg/L，苯骄三氮嗖小于等于3mg/L。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵维仁、单琪、蓝成君、何晓琴。48;)
