1、中华人民共和家标准工业循环冷却水中铀含量的测定原子吸收光谱法Industrial circulating cooling water-Determination of sodium一-Atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中铀的测定方法。GB/T 14641-93 本标准适用于含纳20500mg/L工业循环冷却水中纳含量的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中纳含量的测定。2 引用标准GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 681
2、9 溶解乙快3 术语本标准中涉及IJ火焰原子吸收光谱术语见GB/T4470。4 方法原理工业循环水样品经雾化喷入火焰，纳离子被热解离为基态原子，以锅共振线330.2nm和589.6nm为分析线，以空气乙快火焰测定纳原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对销的测定均不干扰见附录A)。5 试剂和材料本试验所用水应符合GB6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙烘气应符合GB6819之规定。5. 1 盐酸(GB622);5.2 氯化纳标准溶液:5. 2. 1 纳标准溶液z称取在105110C烘至恒重的光谱纯氯化纳2.548 19精确至0.000泣，放
3、置100mL烧杯中，加水溶解，转移至1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此标准溶液1.OOmL含纳1. OOmg 0 6 仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。国家技术监督局1993-08-06批准1994-07-01实施490 -GBfT 14641-93 6. 1 原子吸收光谱仪应自己有然空心阴极灯，空气-乙快预混合燃烧器，背景扣除校正器本标准推荐使用连续光谱筑1:T扣除背景)打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标$6. 1. 1 棱出，在军尊重键环冷却水样品中，然的检出限应小子0.4mg/L!6. 1. 2 工作能线线除z工作航线上都20%浓度范盟内的斜惑与下部2号%浓
4、度范窗内斜惑之比值应不小于O.7 ; 6. 1. 3 最低精密度要求:工作曲线中浓度最商的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度最低的标准溶液不是零浓度溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最离的标准溶液平均吸光度的也5%7 工作条件的选择按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波长330.2nm或589.6nm.调试灯电流、通带、积分时间、火焰条宁、背紧扣除等。仪器开极点火厉害喜稳定510min方能进行演j定。8 测定步骤8. 1 试样的1!iIJ备取现场循环冷却水祥品约50OmL.:bn入捻酸(5.1)盖章化pH1左右辈革升水样加入8.0mL盐酸。当水祥中悬
5、浮物较多E苦，需F程中速定量滤纸过滤，滤液贮子聚乙烯塑料瓶中。该试样品可直立重量2翔。8.2 标准曲线的哥哥作:准确移取纳标准溶液(5.2.1)0.00、2.50、5.00、7.50、10.OmL.分别登于50.0mL容最瓶中，加水稀释至刻Jll摇匀。此标准系列浓度为0.00、50.0、100.。、150.0、200.0mg/L，在被民为330.2nm处，调节仪器为最法工作状态.以水i黯黎，以满定的吸光度为织坐标，核对应的锁含量黯草/L为横坐标，绘豁出标准曲线。8. 3 试样的测定按标准曲线的制作中肉等仪器条件，以水为空白调零，测定试样(8.。的吸光度，若水样中纳含量大于200mg/L，可稀释
6、后测定，辛苦水样中锵含最1、于20mg/L时，按附录B溃lJE.8.4 分析结果的表述以讷离子质量浓度表示的销含量X(mg/Ll按式(1)计算3X=p f . . . (1 ) 式中p从标准曲线中查得销的浓度，mg/L，/ 一辈辈11:;后试梓始体积(mL)与E夺取水辛辛体积(mL)之比觅8.1L9 允许差实验室之间分析结果兹傻不应大于表l所列允许差。10 安全摹项锵吉量20 100 100500 650 10.1 仪器的燃烧器上方要按装排风装璧$表1允许差;1. 0 延2.0;4. 0 mg/L 491 GB/T 14641-93 10.2 两种气源离仪器适当距离$10.3 经常检资管道，防
7、止气体泄漏，严格遵守有关操作规稳p10.4 使用乙快气为燃气时，乙快钢瓶内含有两酣和硅藻土毒害填料。当压力低于O.5MPa时应更换钢瓶.防止级内F碍事毒等物会沿管i蓝流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。492 GB!T 14641一-93附录A水中共稼先索及水处理药剂的干扰参考伶)纳在自然界分布极广，几乎所有的天然水中都有钩。铺在水中溶解性很大，虽然不能形成沉淀析出，但能产生高的电导，使铝材和不锈钢等材质产生点蚀。在循环冷却水中，通常存在着一些无机离子和加入的水处理药剂，在以下给您范围内不干扰测定。a. 水中无机离子SO;- lOOmg!L, Mg2+ 40mg!L, Zn 2+ 20mg
8、!L, CaH 500mg!L, PO60mg!L事FeH100mg/L, Cu 20mg/L ,K+ 50mg!L ;Al3+ 30mg!L ;Cl-SOOmg!L ;SiH 40mg!L. b. 水处理药剂聚丙烯竣10mg/l斗HEDPIOmg!L;ATMPIOmg!L;聚学胶盐lOOmg/L;在联三氮略3mg/L.附录B以锦共振线589.6nm为分析线测定钩含量低于20mg!L时的分析步骤补充件B1 标准溶液的制备B1. 1 用移液管移取锁标准溶液(5.2. 1)5. OmL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至H置，摇匀。此标准溶液l.OmL含辛费O.050mg.B2 标准曲线的制作准确
9、移取纳标准溶液(日1.1)O.OO(空白O.50、1.00、1.50、2.OOmL，嫂子50mL容量瓶中，用水稀棒至主!度提要匀，此标准系列食婉的浓度为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mg儿，在波长邱吉.6nm处，调节仪器为最线工作状态，以空归i蜀零，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的销含量mg/L为横坐标，绘豁出标准曲线a的样品的测定用移挥重管移取试祥溶滚(8.1)2.O10. OmL.置于50mL容量跟中，用水草草释至J度，摇匀a按标准曲线的制作(C2l中同等仪器条件，以水为空白调零，测定我吸光度，从标准曲线中求得相应自告绑含量(mg/Llo B4 分析结果的表述以锵离子质量
10、浓度表示的销含量X(mg/Ll按式(B1Ht算zX=p节2HH-HH-. . . . . .( B1 ) 式中，p从标准曲线中蜜得锐的浓度叫IL，f一一梭化后试李李体积(mLl与捞取水祥体积四L)之比觅8.1)，11。一所取试样溶液的体积，mLs50一一测定时试样稀释后的溶液总体积，mL。493 GB/T 14641-93 附加说明s本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准应化学工业部天津化工研究院负责草草草。本标准主裹起草人ll维仁、盖章成君、单漠、何晓琴、张彦富商本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM04191一1982(1987修订X原子吸收光谱法测定水中纳试验方法儿494
