1、中华人民共和国国家标准水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容和适用范围本标准规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光度法本标准适用于废水中钒的测定测量范围与所用仪器的特性有关一般仪器的测定范围为废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定但当钒的浓度为而铅钼的浓度超过铁的浓度超过砷锑铋的浓度超过硝酸的浓度超过时将会抑制钒的吸收使钒的测定结果偏低方法原理将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较确定试
2、样中被测元素的浓度试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸分析纯载气氩气纯度不低于硝酸溶液硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制偏钒酸铵光谱纯钒标准贮备液称取偏钒酸铵精确至用硝酸溶解必要时加热直到完全溶解用水稀释至钒标准使用液用硝酸溶液稀释钒标准贮备液配制仪器常用实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备配有石墨炉和背景校正器光源选用空心阴极灯或无极放电灯仪器操作参数参照厂家的说明进行选择注实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液中浸泡使用前用水冲洗干净采样和样品定义溶解的金属未酸化的样品中能通过滤膜的金属金属总量未经过滤的样品
3、消解后测得的金属或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含量采样用聚乙烯塑料瓶采集样品分析金属总量的样品采集后立即加硝酸酸化至正常情况下每样品中加入硝酸试样的制备分析溶解的金属时样品采集后立即用滤膜过滤滤液按中的要求酸化后贮存于聚乙烯瓶中常温下可保存三个月分析步骤试样的制备测定溶解金属时用制备的试样按步骤测定测定金属总量时若样品不需消解取试样按步骤测定若样品需消解混匀后取实验室样品置于烧杯中按消解步骤测定取均匀混合的水样加入硝酸在电热板上加热煮沸蒸发至左右若试液混浊不清颜色较深再补加硝酸继续消解至试液清澈透明呈浅色或无色继续蒸至近干取下稍冷加硝酸温热溶解可溶性盐类若出现沉淀用中速滤纸滤入容量瓶中用水稀
4、释至标线空白试验溶液的制备在测定试样的同时测定空白取硝酸溶液代替试样置于烧杯中按步骤测定校准溶液系列的制备参照表在具塞比色管中加入钒标准使用液配制至少个工作标准溶液用去离子水定容至其浓度范围应包括试样被测元素的浓度表钒标准使用液加入体积工作标准溶液浓度校准和测定光谱测量表和表是仪器测试的各项参数表元素波长灯电流狭缝载气钒氩气表阶段温度时间干燥灰化原子化清洗根据表和表选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序空烧至石墨炉稳定向石墨管内加入空白工作标准溶液或试样记录吸光度根据扣除空白吸光度后的样品吸光度在校准曲线中查出样品中的金属浓度绘制校标曲线将所制备的标准系列按的步骤测定用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线注将相应的数值存入储存器内在存入的该校准曲线上可直接读出待测样品的浓度在每次测定前须重复测定空白和工作标准溶液及时校正仪器和石墨管的灵敏度结果的表述钒的浓度按下式计算式中试样中钒的浓度试料中钒的量试料的体积报告结果中要指明测定的是溶解的金属还是金属总量精密度与准确度见表表实验室数目统一试样浓度重复性再现性标准偏差变异系数标准偏差变异系数加标回收率附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人谢争韩中豪本标准由中国环境监测总站负责解释
