1、GB/T 1482593 1 适用范围 本方法适用于农药可湿性粉剂悬浮率的测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 悬浮率的测定 3.1 方法一(仲裁法) 3.1.1 方法提要:用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下,于量筒中静置30min,测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量,计算其悬浮率。 3.1.2 试剂 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 3.1.2.1 氧化镁(GB 9857):使用前于105干燥2h; 3.1
2、.2.2 碳酸钙(HG 31066):使用前于400烘2h; 3.1.2.3 盐酸(GB 622)溶液:0.1mol/L、1mol/L; 3.1.2.4 氢氧化钠(GB 629)溶液:0.1mol/L; 3.1.2.5 氨水(GB 631):1mol/L 3.1.2.6 甲基红(HG 3958)指示液:1g/L,按GB 603 4.5.6配制; 3.1.2.7 贮备液:A、B配制方法如下: A溶液: c(Ca2)0.04mol/L;准确称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加入1mol/L盐酸溶液82mL,充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后,加水400mL,煮沸,除去二氧化碳,
3、冷却至室温,加2滴甲基红指示液,用氨水中的至橙色,将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 B溶液: c(Mg2)0.04mol/L准确称取氧化镁1.613g,置于800mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加1mol/L盐酸溶液82mL,充分搅拌并缓缓加热,待氧化镁全部溶解后,加水400mL,煮沸,除去二氧化碳。冷却至室温,加2滴甲基红指示液,用氨水中和至橙色,将此溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 页码,1/4GB/T 14825932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM148
4、250K.htm3.1.2.8 标准硬水:以含碳酸钙计,342mg/L,其配制方法如下: 移取68.5mLA溶液和17.0mLB溶液于1000mL烧杯中,加水 800mL,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液,调节pH为6.07.0(用pH计测定)。将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.1.3 仪器 3.1.3.1 量筒:250mL,带磨口玻璃塞,0250mL刻度间距为20.021.5cm,250mL刻度线与塞子底部之间距离应为46cm; 3.1.3.2 玻璃吸管:长约40cm,内径约为5mm,一端尖处有约23mm的孔,管的另一端连接在相应的抽气
5、源上; 3.1.3.3 恒温水浴:301; 3.1.3.4 秒表。 3.1.4 测定步骤 称取适量试样1),精确至0.0001g,置于盛有50mL标准硬水(301)的200mL烧杯中,用手摇荡作圆周运动,约每分钟120次,进行2min,将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min,然后用301的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中,并稀释至刻度,盖上塞子,以量筒底部为轴心,将量筒在1min内上下颠倒30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次,约2s)。打开塞子,再垂直放入无振动的恒温水浴中,放置30min。用吸管在1015s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出,不要摇动或搅起量筒内的沉降物,
6、确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。 按规定方法2)测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成分含量。 3.1.5 计算 试样悬浮率 X1( m/m)按式(1)计算:3.2 方法二 3.2.1 方法提要 用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液,在规定的条件下,于量筒中静置注:1)以此称样量制备悬浮液的浓度,应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其 称准中加以规定。2) 有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。X110/9( m1 m2)/ m1100 111.1( m1m2)/ m1(1)式中: m1配制悬浮液所取试样中有效成分质量,g;m2留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量
7、,g。页码,2/4GB/T 14825932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM148250K.htm30min,测定量筒上部十分之九悬浮液中有效成分含量,计算试样的悬浮率。 3.2.2 试剂 与3.1.2相同。 3.2.3 仪器 与3.1.3相同。 3.2.4 测定步骤 称取适量试样1),精确至0.0001g,直接置于盛有50mL标准硬水(301)的量筒中,轻轻振摇使试样分散,然后用301标准硬水稀释至刻度,盖上塞子。以量筒底部为轴心,将量筒在1min内上下颠倒30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次,约2s)。打开塞子,垂直放入无振动的恒温水浴中,避免阳
8、光直射,放置30min。用吸管在1015s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移至一干净的500mL三角瓶中,不要摇动或搅起量筒内的沉降物,确保吸管顶端总是在液面下几毫米处。 将三角瓶中225mL悬浮液充分摇匀后,迅速移取一定体积( VmL)试液,测定其中有效成分含量或测定底部25mL悬浮液和沉淀物中有效成分含量2)。3.2.5 计算 3.2.5.1 测定上部225mL悬浮液时,试样悬浮率 X2( m/m)按式(2)计算 :3.2.5.2 测定底部25mL悬浮液时,试样悬浮率按3.1.5中式(1)计算。 附 录 A 硬水测定方法 (补充件) A1 试剂和溶液 A1.1 氨-氯化铵缓冲溶液
9、甲:pH10,按GB 603 4.4.8配制; 注:1)以此称样量制备悬浮液的浓度,应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其称样量在产品标准中加以规定。2)有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。X2=(250/ V)( m2/m1)100(2)式中: V用于分析之悬浮液体积,mL;m1制备悬浮液所取试样中有效成分质量,g;m2VmL悬浮液中有效成分质量,g;250配制悬浮液的总体积,mL。页码,3/4GB/T 14825932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM148250K.htmA1.2 铬黑T指示液:5g/L,按GB 603 4.5.24配制
10、; A1.3 乙二胺四乙酸二钠标准溶液: c(EDTA)0.01mol/L,按GB 601 4.15条配制及标定。 A2 总硬度的测定 准确移取25mL水样于锥形瓶中,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 总硬度(以碳酸钙计,单位mg/L)按式(A1)计算: 附 录 B 采用说明 (参考件) 本标准方法一系等效采用FAO(联合国粮农组织)标准,即CIPAC(国际农药分析协作委员会)MT15.1。 其差异之处是: B1 碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由原方法大于99的规定改为分析纯。 B
11、2 制备悬浮液后,在打开量筒塞子情况下,恒温30min。CIPAC MT 15.1方法对是否打开塞子,未作具体规定。 总硬度 c( V1-V0)0.10011000000/25.00106(A1)式中: c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL; V0滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL; 25.00移取硬水的体积,mL;0.1001与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(EDTA)1.000mo l/L相当的 以钙质量。页码,4/4GB/T 14825932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM148250K.htm