1、中华人民共和国国家标准金属铺及氧化铺化学分析方法发射光谱法测定氧化轧、氧化镇、氧化锹、氧化辑和氧化纪量GB/T 1591 7. 1-1995 Dysprosium and dysprosium oxide-Determination of gadolinium oxide , terbium oxide holmium oxide, crbium oxide and yttrium oxide contents-Emission spectrographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了金属铺及氧化锅中氧化轧、氧化械、氧化钦、氧化饵平n氧化纪含量的测定方法。本标准适用于金属
2、铺及氧化锵(99%9日.95%)中氧化锐、氧化饿、氧化铁、氧化销和氧化忆含量的同时测定。测定抱回见表1。2 引用标准氧化物氧化制L氧化钝氧化i.k氧化饵氧化纪表lGll 1. 1 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理制定范围噜%0.0- 0.500.01-0.50 O. 01-0. 50 O. 003._.O. 050 0.003-0.050 采用直流电弧粉末法，以19RlgC绘制工作曲线，近行光谱定量分析。4 试剂与材料4. 1 氧化铺，99.99%.4.2 氧化轧，99.99%.4.3 氧化锚，99.99%。4.4 氧化
3、钦，99.99%.4. 5 氧化饵，99.99%。4.6 氧化纪，99.99%。国家技术监督局1995-12-20批准252 1996-08-01实施4.7 硝酸(l十1)。4.8 石墨粉，光谱纯。4.9 衍，唱电般，光谱纯，如nlnlo4. 10 感光板，紫外IT:型。5 仪器与装置GB/T 15917.1-1995 5. 1 平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于0.185旧丑/mmo5.2 光源:白:流电弧，电压220380V，电流不低于15A。5. 3 测微光度汁。5. 4 电极:下电极世Xh，mm，3X2普通电极，t电极平顶锥形.锥顶平面f2mmo E 试样6. 1 称取0.5g金属铺置
4、于瓷增塌中，滴加硝酸(4.7)直至试样溶解，低温蒸干，850C灼烧1h.保存于千燥器中。6. 2 氧化锅经850C灼烧1h，保存F干燥器中。7 分析步骤7. 1 试料称取0.200g试样(6.1)或(6.2)，精确至O.001 g 0 7.2 光i普分析试样的和j备将试料(7.1)与等量石壤粉(4.8)混合，磨匀，装入电极，烘烤30min，以备摄谱。7.3测定7. 3. 1 标样的制备将氧化铺(1.1)及各稀土氧化物(4.24. 6)于850C灼烧1h，按表2计算量，在氧化销中加入各稀上氧化物，配成0.1%和1%的共标样，再用氧化铺依次稀释，与等量石墨粉1昆匀，制得一套标样。表2稀土氧化物含量
5、.%标样号Gd,O, Tb,O, H0203 ETZ()S 共标样.0 .0 .0 。.1 一号标样O. 5 O. 5 O. 5 0.05 二号标样。3O. 3 O. 3 0.03 号标样O. 1 O. 1 O. 1 0.01 四号标样0.05 0.05 0.05 0.005 五号标样0.03 0.03 0.03 0.003 J号标样0.01 O. 01 0.01 。.0017. 3. 2 测定条件摄谱仪:中心波长350.0nm，兰透镜照明系统，狭缝宽度14m，中间光栏高5.ommo光源电压230V.也流12A.直流电弧阳极激发。电极距离:1mmo 曝光时间，80s。陆室处理显影液，A十B配方
6、，在(20士1)C显影3rnin 0定影，水洗，干燥。一-一-一-一Y()3 。1O. ， O. O1 () 01 0.005 . 00.1 。川i253 GB/T 15917.1-1995 黑度测量zS标尺，狭缝宽度200m。分析线对坟分析范围见表3。分析t 内标线nm Gd 336.22 Dy336.92 rb350. 91 Dy351. 03 Ho34L 64 lly336.92 Ec3 69 , 26 Dy369.56 Y371.02 Dy369. S6 了.3.3摄谱2主3背景测量位置伏波方向Dy350.95长波方向长波方向长披方向长波1向分析也围.%一一一0.01-0, 50 0.
7、01.-.0.50 。01俨-0.500.003.-0.05 0.001户-0，05 将光谱分析试样(7.2)与标样(7.3.1)，在同一感光板上摄谱，暗室处理后IJ1其黑度。8 分析结果的计算与表述8. 1 氧化铺试佯分析结果的计算接IgRlgC绘制王作曲线，从工作曲线上查得分析结果。8. 2 金属铺试样分析结果的计算自工作曲线上查得的各稀土氧化物的百分含量(8.1)，乘以表4中的换算系数，得到分析结果。表4:n:; 素Gd Tb H。换算单数O. 995 7 0.975 8 L 001 9 9 允许差 试验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许相对差。表5氧化物吉量范围，%O. 010.1 Grl，()旦、Tb4()1、HoZ030.1-.0. 5 O. 00lO. 010 ErzO、YP，0. 01 O. 05 附加说明z本标准由国家计委稀土先公室提出。本标准由北京有色金属研究总院和包头稀土研究院共同负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李全福。254 E, Y . 003 1 O. 903 1 允许相对差，%20 15 20 15
