1、中华人民共和国国家标准金属铺及氧化锚化学分析方法脉冲红外吸收法测定金属铺中氧量Dysprosum and dysprosium oxide-Determinaton of oxygen content lmpulse-infrared absorption method 1 主题内容与适用范围本标准规定了金属销中氧含量的测定方法。本标准适用于金属销中氧含量的测定。测定也国O.On;O. 5%。本标准不适用于粉末样品中氧含量的测定。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及A般规定GB/T 14265 金属材料中氢、氧、氮、
2、碳和硫分析方法通则3 方法原理GB/T 15917.4 -1995 在惰性气氛F加热熔融石婴士甘揭中的试料，试料中的氧呈一氧化碳气体析出，进入组外线检测器中i韭行测定。4 试J与材料4. 1 锡粒。4.2镇。4.3 四氯化碳。4.4 氮气(或氧气)二三99.99%。4. 5 士甘塌z光i普纯或高纯石黑电极车制而成。4.6 标样在含氧量o.(l1%O. 5%范围内选择两个合适的标样。5仪器脉冲红外仪。仪器工作条件参见附录Ao脉冲妒z温度高于2OOOC .检测器灵敏度:10昭他。6 试样试样用铿刀开磨出新鲜表面，深度剥皮后剪成小块，用四氟化碾(4.3)清洗，风r.贮rHf.干燥器中备用。国家技术监
3、督局1995-12-20批准1996-08-01实施261 7 分析步骤7.1 试料GB/T 15917.4- 1995 f安去1称取试样(6)，精确至0.001go 表l肯氧量，只O. 01 OO. 040 0. 040O. 100 、O.100O.500 7.2 测定数量称取两份试料(7.J)进行平行测定，取其平均值。7.3 仪器准备退守GB/T14265规定进行操作。7. 4 校iE空白试料.gO. 150 0.100 0.050 重短测定35次浴料，锡粒(4.1)或镰(4.2) ，其空白平均值;0.002 5 %时，可没行下步测定。?5 校正仪器利:取两份标样(4.6)按7.6.1，7
4、.6.2校E仪器。7.6 测定7. 6. 1 打开脉冲炉，将站蜗(4.5)置于下电极，将试料(7.1)及3倍试科量的锡粒(4.1)或保(4.2)依次殴入装佯器内。? 6. 2 下电极k升，蜡塌(4.5)脱气，试料(7.1)与锡粒(4.1)或镰(4.2)进入附塌(4.5) ，加热熔融，测定显iilo8 分析结果的计算与表述按下式计算氧的百分含量z。(%)C， - 3C, 式中tcl 空臼试验氧的百分含量;C2 锡粒(或媒)和试料中氧的百分含量。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对恙。表2% 氧含量允许相对羞O. 010O. 050 20 0. 0500. 100 15 0.100-0.500 10 262 GB/T 15917. 4-1995 附录A仪器工作条件(参考件)使用EMGA-2200型氧氮联测仪测定氧的参考T作条件如F表:载气流量脱气功率脱气时间mL/min kW ?毛400 7. 0 30 附加说明本标准由国家计委稀土办公室提出。分析功平kW 5.0 本标准由上海跃龙有色金属有限公司和湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人韩使娟。分析R.jI可, 30 26 .3
