1、ICS 37.020 N 33 共GB/T 17365一1998, . 嘈口I:f电Method of preparation for samples of metal and alloy in electron probe microanalysis 1998- 05 -08发布1998-12-01实施国家质主交才毛盟主局发布GB/T 17365-1998 前言该标准无国际标准，为首次制定的我国国家标准。本标准适用于金属与合金类电子探针定量分析的样品制备.本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准由冶金部钢铁研究总院和中科院金属所负责起草.本标
2、准主要起草人z毛允静、徐乐英。一-I 一、一一一一一一一一范围中华人民共和国国标准金与合金电子探针定品的方法Method of preparatlon for samples of metal and alloy In electron probe mlcroanalysis GB/T 17365-1998 本标准规定了用于电子探针分析的金属与合金块状样品的制备方法.适用于电子探针或扫描电镜定量分析用的标准样品和试祥。本标准不包括颗糙度小于5m或厚度小于4m的试样。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用
3、本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.3 GB/T 4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T 15074-94 电子探针定量分析方法通则GB 4296-84 筷合金加工制品显微组织检验方法3. 1 试样切割设备。3.2 镶样机.3.3 金相抛磨机.3.4 金相显微镜.3.5 超声波清洗器。3.6天平。3.7酒精灯，柑锅。3. 8 烘箱.3.9镶嵌材料。3.10研磨材料。3. 11 导电胶，双面导电胶带.4 样品要求样品与样品座之间导电良好，样品表面平整光滑，无污染，导电良好.在分析区域内无划痕，无孔洞.5 样品告1备方法5. 1 样品制备的主要步骤5. 1. 1 切割
4、样品s对大块样品将其切割成适合所用仪器的样品座尺寸.对小样品，可采用压嵌、嵌镶等国家质量技术监督局1998-05町08批准1998-12-01实施1 - L GB/T 17365一1998方法制备成合适尺寸的样品.5. 1.2 样品表面作金相机械抛磨，抛磨方法见GB4296.抛光过程不应改变原试样的组织和成分.一般不进行浸蚀.制备好的样品必须放在干燥器里保存。5.2制备试样的注意点5. 2. 1 分析基体的试样，必须磨去表层、热影响区和变形层，5.2.2 用横断面分析表面层时，必须用试样夹具夹好后或镶嵌后抛磨。夹具或嵌镶材料应与试样硬度相近.5.2.3 分析显微组织的试样，用背反射电子像，不能
5、清晰显示组织形貌时，可作轻度腐蚀。5.2.4 热不稳定试样的镶嵌要选用室温镶样材料.5.2.5 分析钢中碳的试样时，试样和标样在分析前必须作超声波清洗，干燥。5.2.6 易氧化的试样，避免用水抛磨，可用无水乙醇。抛光后立即清洗，干燥，放入祥品室。5.3试样的镶嵌5. 3. 1 环氧树脂镶嵌5. 3. 1. 1 用环氧树脂100g加磷苯二甲酸二了脂15-20g.在20-30C条件下搅拌均匀后制成环氧树脂胶备用。5. 3. 1. 2 在镶样时，将按5.3. 1. 1配好的胶放在40-50C下加温，待胶有较好的流动性为止。5. 3. 1. 3 按在100g胶中加固化剂乙二胶6-8g和适量的石墨粉(使
6、之导电为准的比例配好，搅匀.5. 3. 1. 4 试样的分析面向下放在玻璃片上，套上镶管。再将上述配好镶料注入镶管中。5. 3. 1. 5 将注满镶料的镶管放入烘箱内，在50-60C条件下，固化约3-4h. 5.3.2 电木粉嵌镶5. 3. 2. 1 按电木粉s碳粉=71的比例混合拌匀.5.3.2.2 镶样台预加热，约至120C.5.3.2.3试样分析面向下放在镶佯台上，套上镶管.5. 3. 2. 4 将5.3.2.1配好的粉，注满镶管.5. 3. 2. 5 120C下保温、加压，7min后，试样成形，取出。5. 3. 3 伍德合金嵌镶5. 3. 3. 1 将试样分析面向下放在玻璃片上，套上镶
7、管.5. 3. 3. 2 将装有伍德合金的钳锅，放在酒精灯上加热至伍德合金全部熔化，倒入镶管中，冷却、凝固。5.3.4 牙托粉嵌镶5. 3. 4. 1 把镶样管放在玻璃片上，将试样放入，分析面向下，并紧靠镶管管壁.5. 3. 4.2 在试祥与镶管壁之间点上导电胶，凉干，5. 3. 4.3 在镶管中加半管牙托粉并用滴管滴入牙托水。5. 3. 4.4 再用牙托粉加满镶管并滴入牙托水使之呈糊状.5.3.4.5 常温下凉干、团结。2 白白F-snhFH筒。华人民共和国家标准金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法GB/T 17365-1998 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里洞北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售肢权专有不得翻印 开本880X12301/16 印张1/2字数5千字1998年9月第一版1998年9月第一次印刷印数1-1000 书号，155066 1-15165 晤347-52 标目
