1、ICS 71. 100.01 ;87.060.10 G 56 道B中华人民共和国国家标准GB/T 21892-2015 代替GB/T21892-2008 . 对氨基苯盼p -Aminophenol 2015-05-15发布2015-12-01实施飞lj、町f卜咄伫f.(J 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会a叩中华人民共和国同家标准对氨基苯GB/T 21892-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部
2、:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销告爸开本880X 1230 1/16 印张0.75字数18千字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷祷.号:155066. 1-51597定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107. 、GB/T 21892-2015 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T21892 -2008(对氨基苯酷，与GB/T21892-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下z-修改了范围表述见第1章，2008年版的第1章); 增加了CASRN(见
3、第1章); -修改了对氨基苯酣氨基值优等品、一等品指标(见第3章，2008年版的第3章); 一一修改了对氨基苯酣纯度优等品指标见第3章，2008年版的第3章); -修改了灰分含量优等品、一等品指标(见第3章，2008年版的第3章); -一删除了有机杂质(HPLC)控制项目、指标(2008年版的第3章、5.4); -一一增加了透光率优等品控制项目及指标以及测定方法(见第3章、6.5); 一一增加了镇含量控制项目、指标以及测定方法见第3章、6.8); 一二增加了焦亚硫踵铀控制项目及指标以及测定方法(见第3章、6.9); 一-修改了铁含量测定方法(见6.8，2008年版的5.7)。本标准由中国石油和
4、化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位z安徽八一化工股份有限公司、泰州有产品质量监督检验所、泰兴市杨子医药化工有限公司、拉阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督接验中心。本标准主要起草人z杨宝德、蒲爱军、叶平、陈小平、忧日炯、董如胜、李兴根、肖斌，本标准所代替标准的历次版本发布情况为:- GB/T 21892-2008。I 民GB/T 21892-2015 对氨基苯盼警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了对
5、氨基苯酷的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于对氨基苯酣产品的质量控制。结构式zOH 分子式:CSH1NO相对分子质量d09.13C按2009年国际相对原子质量)CAS RN: 123-30-8 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 2384 染料中间体
6、熔点范围测定通用方法GB/T 2386-2014染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 12268-2012 危险货物品名表GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15603 通用化学危险品贮存通则GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序GB 20814 染料产品中重金属元素的限量及测定GB/T 21876禧剂染料及染料中间体灰分的测定1 GB/T 21892-2015
7、 3 要求对氨基苯酣的质量要求应符合表1的规定。表1对氨基苯醋的质量要求指标序号项目试验方法优等品一等品合格品1 外观米白色至浅棕色晶体贮存时允许颜色变深6.2 2 对氨摹苯盼的质量分数(氨基值)/%二97.50二注97.00三96.00 6.3 3 对氨基苯盼的纯度/%二主99.00 二主98.00三呈fJ7.006.4 4 透光率/%主主95.06.5 5 干燥失重的质量分数/%.:; 0.50 .:; 0.70 1.00 6.6 6 灰分的质量分数/%.:; 1.00 .:; 1.50 军二3.006.7 7 铁的质量分数/(mg/kg).:; 50.0 王三150.0 主三200.0
8、6.8 8 镰的质量分数/(mg/kg)5.0 王二10.0 6.8 9 焦亚硫酸俐的质量分数/%.:; 1.00 骂王2.00 主三2.00 6.9 10 熔程/C183.0 190.2 6.10 二一一一一4 安全信息4.1 安全根据GB12268-2012，对氨基苯酣危险品编号(UN:2512)，属于6.1类，毒性物质。遇明火、高热可燃z与强氧化剂可发生反应;受热分解放出有毒和腐蚀性气体s与热体接触可引起过敏症状;经吞食或精尘吸人可能造成死亡或健康损害。使用及搬运时，应严格注意安全。4.2 安全技术说明书根据GB/T16483，对氨基苯酣出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包
9、括如下内容za) 提供该产品的危险性信息sb) 安全使用方法zc) 运输、贮存要求Fd) 防护措施;e) 应急处理措施等安全信息。5 采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g.将采取的样品充分混句后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的GB/T 21892-2015 容器中，其上粘贴标签。注明=产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点，一个供检验，一个保存备查。6 试验方法6.1 一般规定除非另有规定，仅使用确认
10、为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的兰级水。试验中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.2 外观的评定在自然北昼光下采用目;视评定。6.3 对氨基苯酣屈量分数(氨基值的测定6.3.1 测定原理采用重氮化法。利用芳香族伯腊在低温及过量元机酸环境中，与亚硝酸铀作用生成重氮盐的原理进行测定对氨基苯酷的质量分数。6.3.2 试剂和语班6.3.2.1 盐酸.6.3.2.2 漠化饵禧液:100g/L。6.3.2.3 亚硝酸铺标准滴定溶液:c(NaN0
11、2)=0.1mol/L，标定时用淀粉腆化饵试纸判定终点。6.3.2.4 淀粉-腆化树试纸。6.3.3 测定步骤称取试样约0.25g-0.30 g(精确至0.0001g)，置于250mL烧杯中，加入100mL水、10mL盐酸、10 mL澳化锦禧液，使样品完全溶解p冷却至10C -15 C，然后将滴定管尖端插入液面下，在不断搅拌下，用亚硝酸铀标准滴定溶液进行滴定，滴定至近终点时把滴定管尖端提离液面，用少量水洗涤尖端，与再逐滴加入，继续滴定直至使淀粉-腆化何试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点，在相同条件下做空白试验。6.3.4 结果计算对氨基苯酣质量分数以m计，数值以%表示，按式(1)计
12、算zcM(V-V，。)_n/ Wl = m X 1000 70 式中zc一一亚硝酸铀标准滴定禧液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一一试样消耗亚硝酸铀标准滴定榕液的体坝，单位为毫升(mL); v。一一空白试验消梧亚硝酸铀标准滴定需液的体积，单位为毫升(mL);M一一对氨基苯酷的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD,M(C6H1 NO) =109.13J; m一一试样的质量，单位为克(g)。. ( 1 ) 3 GB/T 21892-2015 6.3.5 允许差对氨基苯酣质量分数平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。6.4 对氨基苯酣的纯度测定6.4.
13、1 方法提要采用反相高效液相色谱法，以四甲基澳化镀水溶液与甲酶的混合蓓液为流动相，分离对氨基苯酷及其各有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定对氨基苯酷的纯度。6.4.2 仪器设备6.4.2.1 高效被相色谱z配有254nm波长或可变波长检测器。6.4.2.2 色谱柱z长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱F固定相为5mODS C18 6.4.2.3 色谱工作站或积分仪。6.4.2.4 微量进样器或自动进样器。6.4.2.5 超声波发生器。6.4.3 试剂和材料6.4.3.1 甲薛z色谱纯。6.4.3.2 水z经0.45m水膜过墟。6.4.3.3 四甲基漠化镜a6.4.3.4 四甲
14、基漠化镀水溶液:1.5 g/L. 6.4.4 色谱分街条件6.4.4.1 流动相z甲障与四甲基漠化镀水溶攘的体积比为33: 67. 6.4.4.2 检测波长:232nm. 6.4.4.3 流量:0.5mL/min. 6.4.4.4 进样量:5L.6.4.4.5 柱温z室温。可根据仪器和色谱柱的不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。6.4.5 试样浩班的制备称取对氨基苯酣试样约0.02g0.025 g(精确至0.001g)于50mL棕色容量瓶中，加甲酶榕解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分榕解后备用。6.4.6 测定步骤待仪器运行稳定后，吸取试样溶掖注人
15、进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理见色谱示意图1)。6.4.7 结果计算对氨基苯酣纯度以W2计，数值以%表示按式(2)计算zWz=会:叫. ( 2 ) 4 - GB/T 21892-2015 式中zAl 对氨基苯酷的峰面积z2_;A;一一对氨基苯酣及其有机杂质组分的峰面之和。计算结果保留到小数点后两位。6.4.8 允许差对氨基苯酣纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。6.4.9 色谱示意圈色谱示意图见图1.说明21一一溶剂52-一-对氨基苯琦$3一未知物.。3 2 4 6 8 10 图1对氨基苯m色谱示意图6.5 遗光率的测定6.5.1
16、仪器设备6.5.1.1 分光光度计:190 nm900 nm。6.5.1.2 比色皿z光程为1cm。6.5.2 试剂和材料6.5.2.1 冰乙酸。6.5.2.2 乙踵榕液z乙酸与水的体积比为1I 90 6.5.3 试样溶糠的配制12 t/min 准确称取试样2.00g(精确至0.0001 g)于100mL棕色容量瓶中，加入乙酸溶液溶解、定容、摇匀，该溶液为试样溶液。6.5.4 测定步骤以乙酸潜液为空白溶液，用分光光度计在波长515nm处，测定试样榕液的透光率。5 GB/T 21892-2015 6.5.5 结果计算对氨基苯酷的透光率由分光光度计直接给出。计算结果保留到小数点后一位。6.5.6
17、允许差对氨基苯酷的透光率两次平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。6.6 干燥失重lifi量分散的测定按GB/T2386一2014中3.2烘干法进行。称取试样质量为1.0g2.0 g(精确至0.0001 g)，烘干温度为105c 110 C，干燥时间为2ho 干燥失重的质量分数平行测定结果之差应不大于0.10%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。6.7 灰分属量分数的测定按GB/T21876规定进行测定。称取试样质量为2.0g2.5 g(精确至0.0001 g)，灼烧温度为6000C土25c。对氨基苯高骨灰分两次平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数)，取其算
18、术平均值作为测定结果。6.8 铁、镇含量的测定在本标准6.7灰分测定后的增塌中加人2mL盐磁溶液(盐酸与水的体积比为1I 1)，浸泡1min 后转入2SmL容量瓶中，再用蒸锢水洗涤数次，一并倒入容量瓶中，用水定容至25mL。其他按GB2C814规定进行。6.9 焦亚击毁在铀属量分盖在副定6.9.1 方法提要采用间接慎量法。在溶解的试样中加入过量的砚标准蓓攘，置于暗处反应完全后，再用硫代硫酸铀标准溶液滴定过量的腆标准溶液。6.9.2 试剂和材料6.9.2.1 盐酸榕液z盐酸与水的体棋比为1: 1. 6.9.2.2 腆标准滴定需液:cO/2Iz)二0.1mol/Lo 6.9.2.3 硫代硫酸铺标准
19、滴定榕液:c(Na2S203)=0.1mol/Lo 6.9.2.4 淀精指示液:10g/L。6.9.3 测定步骤准确称取试样约2g(精确至0.0001剖，置于250mL的腆量瓶中，加入水50mL，盐酸溶液10 mL，充分摇动，使样品全部溶解。准确加入腆标准滴定溶液25.00mL，在暗处静置5min，然后用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示液1mL，继续滴定，直至蓝色消失为终点。同时做空白试验。6 帽 GB/T 21892-2015 6.9.4 结果计算焦亚硫酸铀的质量分数以W3计，数值以%表示接式(3)计算zcM(V。一的二句n/W3 = - _ _:_. .月式中zc一
20、一硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); M一一-焦亚硫酸铀的1/4摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD M(1/4NaSz 0 5 ) =47.52J; Vo一一空白试验消麓的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V一一试样消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。6.9.5 允许差 ( 3 ) 焦亚硫酸铀质量分数两次平行测定结果之差不大于0.20%(质量分数).取其算术平均值作为测定结果。6.10 嬉程按GB/T2384规定进行。7 检验规则7.1 栓验分类检验项目分为型式检验项目和
21、出厂检验项目。表l中19项为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:a) 新产品最初定型时;b) 产品异地生产时;c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时zd) 停产三个月后又恢复生产时Fd 客户提出要求时。7.2 出厂检验对氨基苯酣应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对氨基苯酣都符合本标准的要求。7.3 复桂如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。8 标志、标签、包装
22、、运输和贮存8.1 标志对氨基苯酷的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，FONlNmFNLF函。GB/T 21892-2015 标志内容至少应有za) 产品名称gb) 生产厂名称、地址Fc) 生产日期zd) 生产许可证编号和标志ze) 净含量Ff) 譬示标志毒性物质)。标签对氨基苯酷产品应有标签，标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。8.2 包装对氨基苯酷产品用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每袋(桶)净含量25kg:i:0.25 kg或40kg士0.4闻，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.3 运输对氨基苯酷产品应严格按照国家关于危险货物和有毒货物的要求来运输，应符合GB12463相关运输的规定。避免日晒、碰撞和雨淋。8.4 里生存对氨基苯酷产品属于危险货物，本品有毒。贮存时应符合GB15603及相关规定，远离火源和火种，放置阴凉千燥处。贮存期为三个月。8.5 究刑必日极L侵 有回专臼钗去版扣16.00元定价z打印日期:2015年6月9日F002
