1、ICS 23. 160 J 78 中华人民=lI工/、运B和国国家标准GB/T 25755-2010 真空技术溅射离子泵性能参数的测量Vacuum technology-Sputter-ion pumps-Measurement of performance characteristics 2010-12-23发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-10-01实施发布剧吕本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国真空技术标准化技术委员会(SAC/TC18)归口。本标准起草单位z北京中科科仪技术发展有限责任公司、沈阳真空技术研究所。本标准主要起草人:
2、邹蒙、张勤德、朱国精、马殿理、李春影。GB/T 25755-2010 I G/T 25755-2010 真空技术溅射离子泵性能参数的测量1 范围本标准规定了溅射离子泵(以下简称离子泵)性能参数的测量方法。本标准适用于名义体积流率大于10L/s的离子泵。本标准测量体积流率的压力范围从1.5X10-3Pa到1X10-1Pa。注z本标准保证了离子泵性能参数的测量在相同的条件下按相同的方法进行。由此做到由各制造厂家或各实验室所作的测量与制造厂家在样本中给定的资料是可比的。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或
3、修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 3163真空技术术语(GB/T3163-2007 , ISO 3529 :1981 ，MOD)。3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 GB/T 3163确立的以及下列术语和定义适用于本标准。极限压力uItimate pressure 测试罩中逐渐趋近的压力值。注1:它是泵能获得的最低压力。注2.建议制造厂的说明书不要给出极限压力值。本标准中不给出极限压力的测量程序。但如果制造厂列出极限压力，则应当说明完成测量的工作条件，最低工作压力minimu
4、m operational pressure Po 泵在关闭进气阀、烘烤过程结束后48h内在测试罩中逐渐接近的最低压力。体积流率volume f10w rate qy 在理想条件下，单位时间从测试罩流过离子泵人口的气体体积。注1:出于实际测量的原因，离子泵对给定气体的体积流率通常约定为等于该气体的流量与给定点的平衡压力之商，体积流率采用的单位为立方米每秒Cm3/s)或升每秒CL/s)。注2:有时用术语抽速和符号s来代替体积流率。名义抽速nominal pumping speed Sn 对饱和的离子泵所测得的体积流率的最大值称作名义抽速。注1:应给出在测此名义抽速时所测得的压力户。注2:如果用名
5、义抽速作为离子泵的标志，则一般不得超过实际测量值的10%。1 GB/T 25755-2010 3.4 启动压力maximllm starting preSSllre s 启动压力是指在关闭前级真空泵之后接通离子泵并开始有效地抽气的最大压力。4 符号和缩略语符号C D d e M 户sqy R 5n T 5 最低工作压力的测量5. 1 测量条件5. 1. 1 气体种类名称流导测试罩名义直径隔板小孔直径隔板孔缘直径气体克分子质量启动压力体积流率理想气体常数名义抽速热力学温度单位立方米/秒(旷/s)米(m)米(m)米(m)千克/摩尔(kg/mol)。自(Pa)立方米/秒(m3/s)牛米/摩尔开N.m
6、/(mol K)J 立方米/秒(m3/ 3) 开(K)作为测量用气体，一般可以用氮气或氧气，不过其他气体如氢气和氢气也可以用来做测量气体。最低工作压力通常是以氮气等效压力给出的，其他气体的最低工作压力用各自测量用气体的等效压力给出。5. 1. 2 密封性包括离子泵在内的测量装置漏率不得大于1X109Pa旷/so5. 1. 3 真空泵所测量的离子泵按制造厂家的规定条件进行驱动。建议使用离子泵制造厂家的配套电源。前级泵不能用被有机气体污染过的，且应能够达到离子泵的启动压力。5.2 测量仪器5.2. 1 真空计测量用电离真空计应经过校准，配合测试罩2(见图2)测体积流率的真空计(含电离规管)在所测量
7、的压力范围内，压力读数误差不能超过士10%。配合测试罩l(见图1)测最低工作压力、体积流率的真空计(含电离规管)，误差不得超过士20%。5.2.2 测试罩及其使用条件5.2.2. 1 测试罩测试罩具有圆形的断面，其名义直径为D。对于入口法兰直径大于或等于名义直径DN100的离子泵，D与离子泵人口法兰名义直径相同;对于入口法兰名义直径小于DN100的离子泵，D与DN100名义直径相同，而不考虑离子泵的大小，到离子泵入口法兰用连接件(见图3)连接。测试罩顶部为平的、圆弧形或斜面，但距法兰平面应具有相同的平均高度。测试罩与离子泵之间连接法兰的密封圈由制造厂推荐，测试罩应能承受4000C真空烘;晤。测
8、试罩上设有能均匀地加热到3000C的加热装置。Q国.HqlA Q国.DD 图1测试罩1Q国.HQ国.HB D 图2测试罩2GB/T 25755-2010 单位为毫米单位为毫米3 GB/T 25755-2010 5.2.2.2 测试罩1测试罩l如图1所示:测试罩总高度为1.5D，测试罩下部距连接法兰0.5D的平面上装有阿根均匀分布在圆周上的连接管。图示中A处连接管深入测试中心，垂直向上弯曲高度为D，用以连接微调间以充入测试气体。其余三根连接管垂直于罩壁向外伸出，分别用于连接规管P1、带可烘烤截止阀的前级真空系统、残余气体分析仪(RGA)测量系统。用来接残余气体分析仪(RGA)测量系统时，其测量部
9、分不得向内伸进测试罩内壁。该测试罩用于最低工作压力、启动压力的测量，当有合适的流量计时，用于体积流率和名义抽速的测量。5.2.2.3 测试罩2测试罩2如图2所示:测试罩由上测试罩及下测试罩两部分组成，在上下测试罩连接法兰处设有一块厚度为e的金属薄板，板中央有一直径为d的圆孔。去应小于O.L为了使测试罩上下两部分规管的测量压力之比介于5和50的范围内，小孔直径d应在0.05D和O.lD之间。上测试罩规格与测试罩1相同，A处连接微词阅用以通入测试气体，其余端口可用于连接真空规管PL下测试罩具有四个垂直罩壁向外伸出的困管，距离罩底部法兰为0.5D，其中B处用于连接微调间，以便在测试前或测试完毕后向罩
10、内充入测试气体对真空规的读数进行校正。其余连接管分别用以连接真空规管P2、带可烘烤截止阀的前级真空系统、残余气体分析仪(RGA)测量系统。用来接残余气体分析仪(RGA)测量系统时，其测量部分不得向内伸进测试罩内壁。该测试罩用于保持小孔为分子流状态时对体积流率和名义抽速的测试。5.2.2.4 连接件如图3所示，大端名义直径D与DNI00相同，小端名义直径与离子泵的人口法兰名义直径相等，中间采用45。过渡。单位为毫米固3连接件5.3 烘烤和测量方法把测试罩1装在离子泵入气口上，用一台合适的元油前级真空泵抽至低于制造商推荐的启动压力，执行下述再生烘烤程序。泵和测试罩在前级真空泵工作情况下烘烤4h，烘
11、烤温度为300.C或制造厂家推荐的不超过300.C的烘烤温度。然后用离子泵的配套电源启动离子泵，关闭截止阔，使前级泵与测试罩隔离，在同样的温度下继续烘烤10h。在烘烤过程中，如果由于大的气体负荷使压力升高超过5X 10-2 Pa，需切断加热器，等压力降到1.0X10-3Pa以下时再重开加热器。根据测量仪器制造厂家的建议对电离真空计作去气处理。该去气过程在烘炜过程中和烘烤结束都要进行。停止烘烤后，离子泵继续工作。等待测试罩冷却到(l525).C之间。在随后的48h内要保证温度4 GB/T 25755-2010 变化不超过士3.C，最后一次去气在测量前至少5h进行，如果测量压力无显著变化，就作为离
12、子泵的最低工作压力。离子泵的供电电压、电流与对应的压力同时记录，也要记录试验过程中环境的最高、最低温度。6 体积流率的测量6. 1 测量仪器6. 1. 1 电离真空计测试罩1:安装一个校准好的电离真空计。测试罩2.安装两个按5.2.1校准过的电离真空计，对于散射磁场应进行屏蔽，使磁场对测量结果影响不大于士3%。6. 1. 2 测试罩按5.2.2规定。6. 1. 3 气体流量计选择一个流量合适的气体流量计，其精度不低于士2.5%。6.2 测量方法6.2.1 流量法测量方法把测试罩1装在离子泵上，测试罩连接微调间和流量计，用一台合适的无油前级真空泵抽至低于制造商推荐的启动压力。进行与最低工作压力测
13、量相同的再生烘烤程序。停止烘烤后，离子泵继续工作。待冷却到(l525).C之后，调节进气控制阀，放入4SnPa L的试验气体;使泵达到饱和，如果要测量几种气体的体积流率，惰性气体的测试应放在最后，特别是缸气，否则其会影响其他气体的瞬时体积流率。对于其他气体，应该把体积流率降低到生产商给出的该种气体对应的百分比。将此试验气体抽除之后，泵不经烘烤应重新达到最低工作压力。此时，如果凹的指示值为mln，则Pmin可视为系统的本底压力。此压力不得高于1X10-1Pa.调节微调阀，放入测量气体，使凹的指示值由最低值开始逐步增加，每个数量级三个测量点，并保证压力p处于1X 10-1 Pa 1 X 10-3
14、Pa的范围内。压力小于1X10-Pa时每点上稳定30min，在更高压力下每点应等待15min.记录下每点的流量qpv和压力，用公式(1)计算出体积流率qv。在以上规定的方法下测得的、qpv稳定值应当记录下来，并代人下式计算体积流率qv:qv= p一mm式中zqv一一体积流率，单位为立方米每秒Cm3/s);qpv一一气体流量，单位为帕立方米每秒CPa.m3/s); 一一压力，单位为帕CPa); Pmin一一-本底压力，单位为帕CPa)。6.2.2 小孔法测量方法. C 1 ) 把测试罩2C见图2)装在离子泵上，测试罩上部分连接微调间，用一台合适的元油前级真空泵抽至低于制造商推荐的启动压力。进行与
15、最低工作压力测量相同的再生烘烤程序。停止烘烤后，离子泵继续工作。待冷却到(l525).C之后，然后放入4SnPa L的试验气体;使泵达到饱和，如果要测量几种气体的体积流率，惰性气体的测试应放在最后，特别是氧气，否则其会影响其他气体的瞬时体积流率。对于其他气体，应该把体积流率降低到生产商给出的该种气体对应的百分比。将此试验气体抽除之后，泵不经烘烤应重新达到最低工作压力。此时，如果凹的指示值为PAmin，则PAmin可视为系统上部的本底压力，同时记录P2指示值为PBmin作为系统下部的本底压力。本底压力GB/T 25755-2010 不得高于1X10-7Pa。然后先确定电离真空计之间是否匹配。做法
16、是:通过测量罩的底部B口(图2)放入测试气体，让气压达到1X 10-5 Pao气压稳定后，真空计在P1和P2处应该显示同样的压力读数。如果不是，就要确定一个相应的修正系数。然后关闭放气间等到压力又恢复到它以前的值。调节微调阀，放入测量气体，压力P1指示值h将一级一级地升高(每个数量级三个测量点)。在这个期间，为了保证凹的指示值h在1X10一7PalX10-3 Pa范围内每点压力的稳定，在压力小于1X10-5Pa时每点平衡30min，在大于该压力下，每点等待15min。记录下压力h和对应的归，并用公式(3)计算出体积流率qy。注意为了保证小孔板小孔流导为分子流，测试罩2在小孔板以上的压力如不得超
17、过PAmax0 为了保证从上部分经小孔进入下部分的气体为分子流，测量体积流率时凹的指示值h不能大于户Am曰:nu -d -F气U一一-A AA .( 2 ) 式中zd一-隔板小孔直径，单位为毫米(mm);PAmax一P1测出的最大压力，单位为帕(Pa)。y =c(缸-PAmin PB - PBmin ( 3 ) 式中:qy 体积流率，单位为立方米每秒(旷/s); C一一流导，单位为立方米每秒(m3/s);A-一测试罩上部压力，单位为帕(Pa); 如-一一测试罩下部压力，单位为帕(Pa); Amin 系统上部的本底压力，单位为帕(Pa); PSmin 系统下部的本底压力，单位为帕(Pa)。式中C
18、为小孔的流导，按下面的公式计算:c jRT1 =十二勾32xM咱e一 , d ( 4 ) 式中zR一一普适气体常数，R=8.314 J/(mo! K) =8.314 kg m2/(s2 mo! K); T一一热力学温度，单位为K;M-一摩尔质量，单位为千克每摩尔(kg/moD;e 隔板小孔的厚度，单位为米(m); d 隔板小孔的直径，单位为米(m); C一一流导，单位为立方米每秒(旷/s)。由此得出200C时氮气(M=28.014 X 10-3kg/moD流导为zC氯气=92. 4 X _!j_二十(m3/s)1+言. ( 5 ) 在体积流率测量之后，经再生烘炜再重新测量极限压力。测量结果不得
19、超过第一次测量值的三倍。典型体积流率曲线示例见图4。GB/T 25755-2010 抽速/(L/s)600 500 400 300 200 100 2 4 68 10-8 10-7 16 15 10-4 10-3 10-2 10-1压力/Pa图4典型体积流率曲线示例7 启动压力的测试测量之前按5.3进行烘烤并抽到最低工作压力，然后打开放气阀，放入氮气或干燥空气直到大气压，等待30mina接着用前级真空泵对系统抽气，一直抽到标称的启动压力为止。达到此压力时关闭截止间，启动离子泵，30min后，记录凹的指示值。该值不得超过启动压力的1%。8 散射磁场的测试8. 1 测量点如图5所示，在与法兰平面间
20、距为2D、与法兰轴线间距4D的平面上间距为D的所有网格点。固5散射磕场的测试点8.2 测量要求在(20:1:5).C室温下，离子泵正常运行时进行测量离子泵散射磁场的特性参数，测量点应包括规定GB/T 25755-2010 的所有测量点。每次测量均不得受到除被测试离子泵以外的磁场的影响。9 功率消耗的检验离子泵的功率消耗应在制造厂家规定值的士10%内。10 测量报告8 测量报告应至少包括以下几个方面:a) 测试罩的尺寸连同隔板小孔直径d的数据。b) 小孔流导值和其计算公式。c) 烘炜温度和烘炜持续的时间。d) 离子泵种类和序列号。e) 所用全部测量仪器的种类和型号;如果用测试罩1，需提供真空计校
21、准证明。f) 所用密封垫的种类。g) 最低工作压力。h) 体积流率曲线(见图5)。i) 名义抽速和测定名义抽速的压力。j) 启动压力。k) 散射磁场(如果作了测量);离子泵的示意图，包括测量散射磁场的平面和规定的对应数值。1) 最大消耗功率。GB/T 25755-2010 参考文献lJ ISO 21360: 2007(真空技术真空泵性能测量标准方法概述)(英文版). 2J DIN 28429:2003真空技术溅射离子泵的验收规则)(德文版). 9 OFON|山山区NH阁。华人民共和国家标准溅射离子泵性能参数的测量GB/T 25755 2010 国中真空技术告阜中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销蜂印张1字数19千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版* 书号:155066. 1-42705定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 25755-2010 打印日期:2011年9月13日F002A
