1、ICS 9 1. 120.10 Q 25 中华人民共和国国家标准GB/T 30694-2014 硬质酣睡泡沫制品甲醒释放量的测定Rigid pbenolic foam (PF)-Determination of formaldehyde emission 2015-03-02实施2014-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会气斗，J/Mr叭J，叫叫声AV问声川UVMFh引血J-u字印GB/T 30694-2014 目。本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口
2、。本标准起草单位z广州质量监督检测研究院、山东圣泉化工股份有限公司、广州市华德新材料有限公司。本标准主要起草人z何国山、曹志祥、潘永红、李晓增、叶元坚、赵慕莲、黄胜权、邓刚、李枝芳、蔡锦安、张秀梅、陈志。I 1 范围硬质酣醒泡沫制品甲醒释放量的测定本标准规定了硬质酣睡泡沫制品中甲醒释放量的测定方法。本标准适用于酸固化法和碱固化法生产的硬质酣醒泡沫制品。2 规范性引用文件GB/T 30694-2014 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件，GB/T 17657-2013 人造板及饰
3、面人造板理化性能试验方法GB 18580 室内装饰装修材料人造板及其制品中甲噩释放限量GB 18587 室内装饰装修材料地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量3 术语和定义3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 GB 18580界定的以及下列术语和定义适用于本文件。干燥器法测定值the d四iccatort四tvalue 用干燥器法测定的试样释放于吸收液蒸铺水中的甲醒量。气候箱法测定值the chamber test value 使用本标准规定的气候箱测定试样向空气中释放的甲醒量。气候箱喜职volume of the chamber 无负荷时箱内总的容坝。承载率loadin
4、g fac阳r试样暴露的总表面棋(不包括四边表面积与气候箱容和、之比。空气置换率air exchange rate 每小时通过气候箱的空气体积与气候箱容积之比.空气流速air velocit歹气候箱中试样表面附近的空气速度。稳定状态steady-state 当在测试条件下试样的甲醒释放量处于类似不变的某种状态，即可认为气候箱内的甲醒浓度处于GB/T 30694-2014 稳定不变状态。注=实际上，由于甲隆释放是不可逆的，真正的稳定状态是不能实现的，当经过4d的测试，最后2次测定结果的差异小于或等于5%时，即认为甲踵释放已达到稳定状态.4 甲醒的收集4.1 干燥器法4.1.1 原理在干燥器底部放
5、置盛有蒸榴水的结晶血，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醒被蒸锢水吸收，此吸收液作为试样溶液。4. 1.2 仪器设备4. 1.2.1 干燥器:40L玻璃干燥器，配密封良好的盖子。4. 1.2.2 吸收容器z玻璃结晶皿，直径60mm，深度40mm50 mm. 4.1.3 试样制备试样应在剪去距酣睡泡沫制品边沿50mm的样品后制备，保证总的释放表面积为450cm2，释放面不能有破损。制备好的试样新边立即用熔点为65c石蜡密封。已封边的试样密封于聚乙烯树脂袋中，放置在温度为(20士1)C的恒温箱中至少24h. 4.1.4 收集方法结晶皿中装人20mL蒸馆水，放在40L干燥器的底部，放置试样
6、的金属支架放置于结晶皿上方的洁净陶噩板上，密闭干燥器盖子，此干燥器装置在(20士1)C恒温室中放置24h，蒸锢水吸收从试样释放出的甲酶，此静液作为待测液。4.2 气候箱法(稳定就态测试法4.2.1 原理将释放表面积为1旷的试样放人温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定范围的有效容积1旷的气候箱内。甲醒从试样中释放出来，与箱内空气混和，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馆水的吸收瓶，空气中的甲醒全部需入水中z测定吸收液中的甲醒量及抽取的空气体积，计算出每立方米空气中的甲醒量，以毫克每立方米(mg/m3)表示，抽气是周期性的，直到气候箱内的空气中甲醒浓度达到稳定状态为止。4.2.2
7、仪器设备4.2.2.1 气候箱。旷)气候箱(规定体积应有箱体、空气循环装置、空气交换装置、空气净化装置、温度和相对湿度控制装置、监测装置等组成部分，箱体内表面材质等应符合GB18580和GB18587规定。4.2.2.2 温度和温度保持气候箱内温度为(23士0.5)c ，相对湿度为(45士3)%。2 、 GB/T 30694-2014 4.2.2.3 堕气球撞气候箱内的空气循环装置应保持箱内空气克分混合，在测试试样表面的空气流速应为0.1m/s 0.3 m/s. 4.2.2.4 空气置换率气候箱带有的调节空气交换的装置，应能将空气置换率维持在0.0土0.05)h-1 ，保证气候箱体的气密性，4
8、.2.2.5 补给空气中甲醋的本底琅庭补给空气应足够洁净，进入箱内的空气中的甲醒的本底浓度应在0.006mg/m3以下。4.2.2.6 监酒、记录测试条件仪器监测、记录测试条件仪器应满足如下精度要求z一一温度:0.1C; 一一相对湿度:1%;一空气置换率:0.03h一I;一一空气流速:0.05m/s。4.2.2.7 空气抽样系统空气抽样系统包括E抽样管(1)、两个100mL的吸收瓶(2，用于采集和分析甲酶、硅胶干燥器(3，用于干燥空气、气体流量阔(4)、气体抽样泵(5)、气体流量计(6)、带温度计的气体计量表(7)、气压表(8)。见图1示例，l_咱-:7 L二一4 5 6 7 I I I I
9、I IXIX X_XjI 因且-) 2 2 3 8 圄1测定气候箱内空气中甲醒浓度抽样系统示倒4.2.3 试样制备试样总的释放表面军民为1m2(双面计。平板状试样的规格为长=500mm，宽=500mm，2块s或长二1000mm，宽=500mm，1块z形状不规则的试样，根据其几何形状计算释放面积，应保证总的释放面积为1m勺。试样应在距酷醒泡沫制品边沿50mm内制备，制备好的试样非释放面立即用熔点为65 c石蜡密封。试样在气候箱的中心放置，表面与箱内空气流动方向平行。3 GB/T 30694-2014 4.2.4 收集方法4.2.4.1 气候箱内的测试条件一-一温度:(23士0.5)C; 一一相对
10、湿度:(45士3)%;一-承载率:0.0士0.02)mZ/m3 I 一一空气置换率:(1.0士0.05)h-1; 一一空气流速:0.1m/s0.3 m/s. 4.2.4.2 本底旅度测试试验前要对箱体内进行清洗，可先用碱性清洗剂清洗箱内壁，再用去离子水或蒸馆水擦洗两次，再干燥。然后进行本底浓度测试。本底浓度测试至少要在开机达到设定条件的一个小时后才进行，如果本底浓度等于或低于0.006mg/m3，则可以放置试样在气候箱内z如果高于0.006mg/m3，则应继续开机空白运行直至本底浓度符合要求为止。4.2.4.3 气候箱内空气抽样气候箱稳定状态测试检测持续时间至少为10d，第7天开始测定(非必要
11、条件)，每天测定两次，两次测试间隔应在3h之上，直至达到稳定状态。当经过至少4d的测量之后，最后2次测定结果的差异小于等于5%即认为达到稳定状态。如果在第28天内仍未达到稳定状态，则用第28天的测定值作为稳定状态时的甲醒释放量测定值。空气抽样时，先将空气采样系统和气候箱的空气出口相连接。2个吸收瓶中各加入15mL蒸馆水，开动抽气泵，抽气速度在1L/min，每次至少抽取60L空气。此吸收液作为待测液。4.3 气候箱法(24b释雄测试法4.3.1 原理将释放表面积为1mZ试的样放人温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定范围的有效容积1旷的气候箱内。甲醒从试样中释放出来，与箱内空气混和，以释
12、放24h作为测试终点，抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸铺水的吸收瓶，空气中的甲醒全部溶人水中z测定吸收液中的甲醒量及抽取的空气体积，计算出每立方米空气中的甲踵量，以毫克每立方米(mg/m3)表示。4.3.2 仪器设备同本标准4.2.2.4.3.3 试梓制备同本标准4.2.3.4.3.4 收集方法4.3.4.1 气候箱内的副试条件同本标准4.2.4.1.4.3.4.2 本底攘庭副试同本标准4.2.4.2.4.3.4.3 气候箱内空气抽样GB/T 30694-2014 试样在气候箱中释放24h后为测试终点，抽取箱内空气测定甲醒浓度。空气抽样时，先将空气采样系统和气候箱的空气出口相连接。2个吸收
13、瓶中各加人15mL蒸锢水，开动抽气泵，抽气速度在1 L/min.每次至少抽取60L空气。此吸收液作为待测液。5 甲醒含量测定5.1 原理吸收液中的甲踵，在质量分数为20%的乙酸镀禧被中，与乙酷丙酣反应，在(40:l:1)C条件下，生成稳定的黄绿色化合物二乙酷基二氢卢剔睫，在波长为412nm时，该化合物的吸光度最大，用分光光度计测定吸收液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醒的浓度，根据公式计算出试样的甲醒释放量。5.2 试剂按GB/T17657-2013中的4.59.3的规定。5.3 溶箍配制按GB/T17657-2013中的4.59.4的规定。5.4 仪器设备按GB/T176572013中的
14、4.59.2的规定。5.5 甲醋声在度的测定5.5.1 标准曲线绘制按GB/T17657-2013中的4.59.6.4的规定。5.5.2 甲睡浓度测定5.5.2.1 干燥器法首先移取10mL乙酷丙酣体积分数0.4%)和10mL乙酸镜水溶液(质量分数20%)于50mL带塞三角烧瓶中，再从结晶皿中准确移取10mL待测液于该烧瓶中。塞好瓶塞，摇匀，再放到(40士1)C的水槽中加热15min.静置暗处，冷却至室温，在412nm处测定其吸光度，以蒸馆水作为参比溶液，调零。用厚度为1cm的比色皿测定吸收液的吸光度As.同时用蒸锢水代替吸收液做空白试验，确定空白值Ab.5.5.2.2 气候箱法(稳定状态测试
15、法;24h释放测试法)首先取两只50mL沽净带塞三角烧瓶，分别移取10mL乙酷丙酣(体积分数0.4%)和10mL乙酸镜溶液(质量分数20%)于每个烧瓶中，再从两个吸收瓶中各准确移取10mL吸收液。塞好瓶塞，摇匀，再放到(40土1)C的水槽中加热15min.静置暗处，冷却至室温，在412nm处测定其吸光度，以蒸铺水G/T 30694-2014 作为参比榕液，调零。用厚度为1cm的比色皿测定吸收液的吸光度As.同时用蒸馆水代替吸收液做空白试验，确定空白值Ab.5.5.3 甲醒释撞量结果表示5.5.3. 1 干燥器法测定结果按式(1)计算，精确至0.1mg/L. p = (A 5 - A b) X
16、f 式中zp一一试样甲醒释放量，单位为毫克每升(mg/L); As一一吸收液的吸光度值5Ab一一空白蒸锢水的吸光度值Ff一一标准曲线斜率，单位为毫克每升(mg/L). ( 1 ) 5.5.3.2气候箱法稳定状态测试法;24 h释放测试法)测定结果按式(2)和式(3)计算，精确至0.01 mg/m3。m = (As - A b) X f. X V 801 式中zm 一一每个吸收瓶中的甲醒含量，单位为毫克(mg);As 吸收液的吸光度值FAb一一空白蒸馆水的吸光度值zf.一一标准曲线斜率，单位为毫克每毫升(mg/mL);Vso1 -一吸收液的体积，单位为毫升(mL)。p=mtol/V，町式中zp
17、一一试样甲醒释放量，单位为毫克每立方米(mg/m3); mtol一一两瓶吸收液总的甲醒含量，单位为毫克(mg); ( 2 ) ( 3 ) Vair一一抽取空气的体积(应通过气体方程式校正到测试温度23c时的体积)，单位为立方米(m勺。5.5.4 测试方法栓出限干燥器法捡出限:0.2mg/L;气候箱法稳定状态测试法;24h释放测试法)检出限10.07mg/m3 5.5.5 精密度5.5.5.1 重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差15%.5.5.5.2 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差25%.6 试验报告试验报告应包括如下内容za) 主检人姓名、实验室名称及地点zb) 如果可知，应写明样晶
18、的生产者、生产日期、生产地址、运输方式及样品测试前后的处理方式等6 完整细节Fc) 测试过程开始和结束的时间zd) 测试条件和分析过程zd 甲醒收集方法pf) 检验过程中出现异常情况和其他有必要说明的问题zu 其他有必要叙述的信息。GB/T 30694-2014 守FON-gomH阁。国华人民共和国家标准砸质酣睡泡沫制晶甲醒释雄量的测定GB/T 30694-2014 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里拥北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部1(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数16千字2015年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2015年3月第一版* 书号:155066. 1-51085定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2015年4月3日F002
