1、ICS 71.100.40 Y 40 国理中华人民共和国国家标准GB/T 30796-2014 食品用洗涤剂试验方法甲醋的测定The test metho of food detergents-Determination of formaldehyde 2014-07国08发布2014-11回01实施.$.372，甸、-dr v i ，.:5f.1 _Afo:飞均d很气二q伽 苍串吃丰，L毛4千古W中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局串非中国国家标准化管理委员会a叩中华人民共和国国家标准食品用洗涤剂试瞌方法甲酷的测定GB/T 30796-2014 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里
2、西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)64275323发行中心沃010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2014年9月第一版2014年9月第一次印刷* 书号:155066. 1-50028定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 30796-2014 前ER 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品
3、用洗涤消毒产品标准化技术委员会(SAC/TC395)归口。本标准起草单位z中国日用化学工业研究院国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)J、西安开米股份有眼公司、石家庄威纳邦日化有限公司、邹平福海集团有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心，本标准主要起草人E樊平、严方、贺春良、梁红艳、郑建强、强鹏涛、王娜、毛锦生。I 1 范围食品用洗涤剂试验方法甲醒的测定本标准规定了测定食品用洗涤剂中甲醒含量的试验方法。GB/T 30796-2014 本标准适用于食品用洗涤剂中甲醒含量的测定，也适用于非食品用洗涤剂中甲醒含量的测定。若洗涤剂中存在有甲醒给予体，则测定结果为可能生成的总的甲醒含量。定量测定方
4、法的检出限为0.7阻，最低定量检出限为3阅。称取19样品试验时，其方法的检出限为0.7g/g，最低定量检出限为3问/g.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法QB/T 2739 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析用试验溶液的制备3 限量试验3.1 原理在硫酸介质中，品红亚硫酸铀与游离甲醒作用生成无色化合物，接着失去与碳原子结合的磺酸基分子而形成醋型结构的化合物，使希夫试剂品红试剂或Schiffs试剂变为粉色或紫
5、红色。3.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。3.2.1 品缸。3.2.2 七水合亚硫酸锅。3.2.3 盐酸，密度d=1.19.3.2.4 硫酸，c(HzSO.)=lmol/L，量取60mL浓硫酸，在搅拌的情况下缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀.3.2.5 希夫试剂品红试剂或Schiffs试剂)，称取100mg晶红于烧杯中，加入75mL 80 c的热水，榕解。冷却后，加人2.5g七水合亚硫酸销和4mL盐酸(3.2.3)，稀释至100mL，移入棕色瓶中，放置过夜.此榕液保质期一般为两周，使用时应为无色。3.3 测定称取2g试样(称准至0.0
6、01g)于10mL烧杯中，加2滴硫酸(3.2.的和2mL希夫试剂(3.2.日，摇GB/T 30796-2014 匀，室温下放置5min. 如果在5min内榕液出现粉色或紫红色，表明样品中甲醒含量超过0.01%，应使用定量试验方法进行测定。4 定量试验4.1 原理在醋酸镀存在下，甲醒与2，4-戊基二圃(乙酷丙酣反应生成3，5-二乙酷基-1，4二氢卢替睫(3，5-二乙酷基-1，4二氢二甲醒毗睫黄色络合物，在披长410nm处用分光光度法测定吸光度。4.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。4.2.1 2，4-戊基二酣(乙酷丙嗣)，在约200mL水中溶解
7、75g元水醋酸镜，加入1.0mL 2，4-戊基二酣乙酷丙圃和1.5mL冰醋酶，用水稀释至500mL后，混匀。注2该试剂1临用前配制.4.2.2 参比试剂，按4.2.1制备，但不加2，4-戊基二面。4.2.3 腆标准溶液，c(1/212)=0.1 mol/L，按QB/T2739配制和标定。4.2.4 氢氧化钩，c(NaOH)=1.0 mol/L，按QB/T2739配制。4.2.5 盐踵，c(HCl)=1.0mol/L，按QB/T2739配制。4.2.6 硫代硫酸铀标准溶液，c(NazSzOa)=O.1mol/L，按QB/T2739配制和标定。4.2.7 淀粉指示剂，10g/L水禧攘，按QB/T2
8、739配制。4.2.8 冰乙酸。4.2.9 甲醒，37%40%。储存方法z水搭液密封、避光、在16c以上的温度处保存，低温处不宜久贮。4.2.10 乙酸镜。4.2.11 异丙醋。4.2.12 甲醒贮备溶液，称取37%-40%的甲醒(4.2.9)约5g(称准至0.001g)，定量转移至1000mL 容量瓶中，用水定容，混匀，此溶被在冰箱中可保存两月。标定方法z移取10.0mL上述椿液至250mL腆量瓶中，加人25.0mL腆标准溶被(4.2.3)和10mL 氢氧化锅溶液(4.2.的，加塞混句，于暗处放置5min，加入11mL盐酸溶液(4.2.日，然后用硫代硫酸铀标准溶液(4.2.6)滴定过量腆，溶
9、液呈浅黄色时，加入1mL新配制的淀粉指示剂(4.2.7)，继续用硫代硫酸锦标准溶液滴定至溶液蓝色刚好褪去。记录消能硫代硫酸铀标准溶液的体积(V)。同时滴定试剂空白，记录消耗硫代硫酸铀的体积(Vo) 注:1.0 mL的0.1000 mol/L串串标准癖液相当于1.5mg的甲隆.4.2.13 甲醒工作溶液，移取20.0mL甲醒贮备溶液(4.2.12)至100mL容量瓶中，用水定容，混句。再移取此需液5.0mL至250mL容量瓶中，用水定容，混匀。1.0mL此榕液约含8g甲醒。甲醒工作榕液的浓度c以g/mL表示，按式(1)计算z2 GB/T 30796-2014 、，咽且晶，E、eo nu Ill-
10、c 一OJ-o k-m 二队v-c-o -o nu-I M-O FIll-一c 式中zCj一一腆标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Cz一一硫代硫酸锦标准椿液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定甲醒贮备榕掖消耗硫代硫酸锦标准榕液的体坝，单位为毫升(mL);Vo一滴定空白溶液消挺硫代硫酸锦标准榕液的体瓢，单位为毫升(mL);0.6一-1.0mL的0.1000 mol/L腆标准榕掖相当于1.5mg的甲醒，测定时与腆标准溶液反应的甲醒以质量被度(g/mL)表示时的换算系数，即为1.5X1OOOX (20/100) X (5/250)/10=0.6. 注2亦可使用已知浓度的有
11、证标准物质，按比例稀释至1.0mL榕液中约含8阿甲隆的工作溶液.4.3 仪器4.3.1 水浴锅，可控制温度在(60土1)c 4.3.2 分光光度计，波长范围360nm800 nm，配有10mm比色池，4.3.3 容量瓶，50mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL, l 000 mL. 4.4 步骤4.4.1 试样禧擅参考表1称取适量试样称准至0.001g)于100mL烧杯中，加50mL水，搅拌需解，定量转移至100 mL容量瓶中，用水定容，棍匀，为A溶液。移取10mLA溶液至50mL容量瓶中，加人15.0mL 2，4-戊基二酣试剂(4.2.1)，补水至总体职为40 mL。表1称取
12、试验份的质量甲踵含量/%质量分数称取试验份的质量/g户一一一一0.1 1.0 0.05 2.5 0.025 5.0 0.01 10.0 4.4.2 参比溶灌试样溶被背景颜色的干扰可通过使用参比榕液扣除。若试样无颜色干扰，不必制备此榕液。移取10mLA榕液和15mL参比试剂(4.2.2)至50mL容量瓶中，加水至总体积为40mL. 4.4.3 空白溶灌移取15mL 2，4-戊二酣试1fIj(4.2.1)至50mL容量瓶中，加水至总体积为40mL。4.4.4 标准曲缉分别定量移取0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL甲醒工作溶被(4.2.13)至50 mL容量
13、瓶中，加15.0mL 2，4-戊基二酣试剂(4.2.口，再补水至40mL，混句。置于(60士。水播中反应10min，取出冷却至室温，用异丙薛定容，混句。用10mm比色池，用空白溶被调零，于波长立足|homh阁。GB/T 30796-2014 410 nm处测定溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，甲醒质量A(g)为横坐标绘制标准曲线。制定将试样榕液、参比溶液和空白溶液摇匀后，放人(60土1)C水播中加热10min，冷却。用异丙蹲(4.2.11)定容，混匀。在波长410nm处，用10mm比色池，若试样溶液有背景颜色干扰时，则以参比溶液为参比，测定试样溶掖的吸光度z若试样溶被无背景颜色干扰时，则以空白潜液为参比，测定试样需液的吸光度，从标准曲线上查得试样溶液中甲醒的质量。结果计算样品中甲醒的含量X以mg/kg表示，按式(2)计算zX一旦生-m . ( 2 ) 式中zm一一试验份的质量，单位为克(g);A一一标准曲线上查得试样溶液中甲醒的质量，单位为微克(g)。精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的2.5%，以大于这两个测定值的算数平均值的2.5%的情况不超过5%为前提。究m必MN一钗-r一侵一有囚一专MM一椒且引-A川剧书一定4.4.5 4.5 4.6 14.00 JE 打印日期:2015年1月27日F002A
