1、ICS 73.060 D 42 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 3884 . 1 3884. 10-2000 铜精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of copper concentrates 2000-02-16发布2000- 08-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 3884. 3- 2000 前去一口本标准采用两种化学分析方法测定铜精矿中的硫含量。本标准的方法1和方法2是分别对GB/T3884.4-1983(铜精矿化学分析方法重量法测定硫量、GB/T3884.3-1983(铜精矿化学分析方法燃烧-容量法测定硫量的重新确认。与原标准的区别，
2、是在方法2中增加了铜丝作助熔剂的规定。本标准遵守zGB/ T 1. 1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分z标准编写的基本规定GB/ T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 14265-1993 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则GB/ T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T3884.3-1983、GB/T3884.4-1983。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由
3、大冶有色金属公司负责起草。本标准主要起草单位:江西铜业公司。本标准主要起草人，方法1:郭超、邱继英;方法2:李春玉、陶鸿麟。16 中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法硫量的测定GB/T 3884 . 3 - 2000 代替GB/T3884.3一1983GB/T 3884.4一1983Methods for chemical analysis of copper concentrates -Determination of sulfur content 方法1重量法测定硫量1 范围本标准规定了铜精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中硫含量的测定。测定范围:1. 00%45. 00%。2
4、 方法原理试料在750.C经碳酸锅、氧化钵半熔后，用水溶解可溶物，并用氯化锁沉淀溶液中的硫酸根。沉淀经过滤，灼烧后称量，按硫酸韧的质量计算试料的硫含量。在被测试料中，小于5mg的氟不干扰测定。3 试剂3.1 烧结剂z将一份无水碳酸销与一份氧化铸相混合、研细、混匀。3.2 盐酸(pl.19 g/mL)。3.3 氯化锁溶液(100g/L):过滤后使用。3.4 硝酸银溶液(10g/L):每100mL溶液中加入34滴硝酸(pl.42 g/mL)。3.5 甲基橙指示剂。g/L)。4 试样4. 1 样品粒度应不大于0.082mm。4.2 样品应在100._，105.C烘1h后，置于干燥器中冷至室温。5 分
5、析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。表l硫含量，%1.00-5.0。5. 00-10.00 10.00-45.00 ?一叫一国家质量技术监督局2000-02-16批准2000- 08-01实施17 独立地进行二次测定，取其平均值。5.2 随同试料做空白试验。5.3 测定GB/T 3884 . 3- 2000 5. 3.1 在30mL瓷蜡塌中铺2g烧结剂，再将半张滤纸折成漏斗状置于增锅中，加入46g烧结剂，加入试料(5.1).搅拌均匀，上面再覆盖一层12g烧结剂。5.3.2 将增塌置于电炉上，低温除去水分，取下。5. 3. 3 将增塌置于高温炉内，于750C土10C半熔1
6、.5 h.取出冷却。5. 3.4 将增桶中半熔物移入盛有100mL水的400mL烧杯中，以热水洗净蜻塌，并稀释至150mL煮沸数分钟，以倾泻法用双层中速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以热水洗沉淀810次。5.3.5 向滤液中加入12滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至溶液变红，再过量2mL。5. 3. 6 将滤液用水稀释至体积为300mL.煮沸，在不断搅拌下缓慢加入20mL氯化锁溶液，煮沸，于低温处静置3h。5. 3.7 用慢速定量滤纸过滤，用热水洗沉淀至无氯离子用硝酸银溶液检验。5.3.8 将沉淀连同滤纸放入25mL瓷增塌中，置于低温电炉上，烘干灰化，于780C土10C高温炉中灼烧0.5h.取出瓷
7、增塌置于干燥器中，冷至室温后称量，并重复灼烧至恒量。6 分析结果的表述按式(1)计算硫的百分含量:(m, - m. - m,) X O. 137 4 S(%) =、1，.;:画X100 7视。式中:ml一一沉淀与资蜡塌的质量.g;mz-一一瓷蜻塌的质量.g;m3一一空白的质量.g;mo一一试料的质量，如O. 137 4一一-硫酸顿换算为硫的换算因数。所得结果表示至二位小数。7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差:表2硫含量1. 00-5. 00 5.00-10.0。10.00-20.00 20.00-30.00 30.00-40.0。40.00-45.0。方法2燃烧-滴定法测定
8、就量8 范围本标准规定了铜精矿中硫含量的测定方法。18 允许差0. 15 0.20 0. 30 0.40 0.50 0.60 .( 1 ) % GB /T 3884 . 3 - 2000 本标准适用于铜精矿中硫含量的测定。测定范围:10.00%-45.00%。9 方法提要试料在1250-1 300C空气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为混合指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。10 试剂10. 1 铜丝:纯度99.95%以上，直径O.25-0. 50 mm。10. 2 氢氧化锅。10.3 元水氯化钙。10.4 过氧
9、化氢吸收液z取50mL过氧化氢(30%)，用水稀释至1L。10.5 甲基红，次甲基蓝混合指示剂:称取0.12g甲基红和0.10g次申基蓝(两者均需研细)溶于100mL无水乙醇中。10. 6 氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0.10 mol/LJ. 10. 6. 1 配制:将氢氧化铀配制成饱和港液，并在塑料瓶肉放置至溶液澄清。吸取50mL上清液，用不含二氧化碳的水稀释至10L，混句。10. 6.2 标定:称取三份0.80g(精确至0.0001 g)预先在100-105C烘干2h的邻苯二甲酸氢饵(基准试剂)，置于300mL锥形瓶中，加60mL不含二氧化碳的热水溶解，加入2滴酣歌指示剂。og/L
10、的乙醇溶液)，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。随同标定做空白试验。按式(2)计算氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度:n21 c=(Vl-Vo) 0.2042 式中:.C一一氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;ml一一邻苯二甲酸氢御的质量，g，V1 -标定时，滴定邻苯二甲酸氢饵溶液所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，mL;Vo.标定时，滴定空白试验港被所消耗氢氧化锦标准滴定溶液的体积，mL; ( 2 ) 0.204 2一一与1.00 mL氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的邻苯二甲酸氢饵的质量，g/mol。取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差
11、应不大于4X10mol/L，否则，重新标定。11 仪器和设备11. 1 高温管式电炉:最高温度1350C;常用温度1300C。11 . 2 可控硅温度自动控制器(0-1600C)。11 .3 旋片式真空泵(30L/min)。11 .4 转子流量计(0-2L/min)。11.5 锥形燃烧管:内径21mm，外径25mm，总长600mm。11 . 6 燃烧瓷舟:长88mm;使用前应在1OOOC预先灼烧1h。11 . 7 硫的测定装置如图1所示。19 12 试样GB /T 3884 . 3 - 2000 且.!11一碱液洗气瓶;2一酸液洗气瓶;3一干燥塔14一转子流量计;5一燃烧管;6一可控硅温度自动
12、控制器;7一锦姥热电偶;8-60mL直筒形分液漏斗;9一弹簧夹;10一真空泵111一废液瓶在12一三通玻璃活塞;13-3#弯形气体扩散管;14- 50 mL碱式滴定管;15-瓷舟116-管形燃烧炉，17一六孔气体扩散管;18-气体喷气管;19一蒸馈水瓶，20一盛氢氧化锅标准溶液瓶图1燃烧容量法定硫装置图12. 1 样品粒度应不大于0.082mm。12.2 样品应在100105C烘1h后置于干燥器中冷至室温。13 分析步骤13.1 试料按表3称取试样，精确至0.0001 g。硫含量.%10.00-35.0。35.00-45. 00 独立地进行二次测定，取其平均值。13.2 测定表3试料量.g0.
13、20 0.10 13.2.1 将试料03.1)均匀地置于燃烧瓷舟中，加入O.10. 2 g铜丝，放入干燥器中。13. 2. 2 接通电源，将可控硅温度自动控制器按钮置于手动位置，分23次逐渐加大电压，使炉温升至12501 300C，将按钮置于自动位置。13. 2. 3 分别向两只吸收瓶内加入100mL过氧化氢吸收液和0.5mL甲基红次甲基蓝混合指示剂。13. 2. 4 按图l连接好装置。开启真空泵，检查装置的气密性。调节空气流量为O.81 L/min，滴加氢氧化饷标准滴定溶液至吸收液呈亮绿色，不计读数。13. 2.5 用镰铭丝钩将盛有试料的燃烧资舟迅速推入燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞。当燃
14、烧4 min后，即用氢氧化铀标准滴定溶液分别对两只气体吸收瓶中的吸收液进行滴定，直至溶液由紫色转20 GB/ T 38创.3-2000为亮绿色，拔下与燃烧管连接的玻璃三叉管，用水充分洗涤三叉管，接着打开两只吸收瓶上的弹簧夹，以洗涤气体扩散管和砂芯，同时也洗涤第二吸收瓶的进气胶管，随即关闭弹簧夹。继续用氢氧化铺标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。注:不论使用新旧燃烧管，在开始测定前，均应在1250-1 300C充分灼烧，并预烧1-2个试验样品后，方可进行正式试料的测定.14 分析结果的囊述按式(3)计算硫的百分含量:c V. X 0.016 03 S(%)=z m 100 . .
15、. . . . . . . . . ( 3 ) 式中:c一一氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V2一一测定时，消耗氮氧化销标准滴定溶液的体积，mL;mo一一试料的质量，g;0.016 03一一与1.00 mL氢氧化锅标准滴定溶液c(NaOH)=1.000 mol!LJ相当的硫的质量，g/mol。所得结果表示至二位小数。15 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4% 硫含量.允许差10.00-20.0。0. 30 20.00-30.00 0.40 30.00-40.00 0.50 40.00-45.0。0.60 21 COON-2叮何?二叮伺阳筒。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法GB/T 3884.1-3884.10-2000 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂J印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X 1230 1/ 16 印张4字数109千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-1500 昏定价28.00元413-18 书号，155066 1-16772 4峰标吕
