1、ICS 73.060 D 42 道B中华人民共和国国家标准GB/T 3884 . 1 3884. 10- 2000 铜精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of copper concentrates 2000-02-16发布2000- 08-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 3884. 8- 2000 前主口本标准是对GB/T3884.13-19831.00 %.13. 00%。本标准遵守zGB/T 1. 1-1993 标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4-1988标准化工作导则化学分析方法
2、标准编写规定GB/ T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T3884.13-1983。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司负责起草。本标准由铜陵有色金属集团公司起草。本标准主要起草人:陈小燕、邵从和、冯德音。a民41 1 范围中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法铸量的测定Methods for chemical analysis of copper concentrates 一Determinationof z
3、inc content 本标准规定了铜精矿中铸含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中铸含量的测定。测定范围:1.00%13. 00%。2 方法原理GB/ T 3884 . 8-2000 代替GB/T3884. 13-1983 试料用酸分解后，在有氧化剂存在下的氨性缓冲溶液中分离铁、锺等干扰元素，加隐蔽剂消除铜、铝的干扰。于pH5.06. 0，以二甲酣橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为钵、铺合量，扣除铺量即为铸量。3试3lIJ3. 1 氯化镀。3. 2 氟化何。3.3 抗坏血酸。3. 4 氨水(0.90g/mL)。3. 5 盐酸1.19 g/mL)。3. 6 高氯酸(p1.6
4、7 g/mL)。3. 7 盐酸0+1)。3. 8 硫酸(1+1)。3. 9 硝硫温酸:7份硝酸(1.42 g/mL)与3份硫酸(1.84 g/mL)混合。3. 10 过硫酸镀溶液(100g/L)。使用前配制。3. 11 硫服饱和溶液.3.12 缓冲溶液(pH5.曰:将150g无水乙酸锅溶于水中，加入50mL乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀。3.13 二甲酣橙指示刑(5g/L)。3.14 洗涤液:将5g氯化镀(3.1)溶于200mL氨水(5+95)中。3.15 铸标准溶液t称取1.0000g金属铸(99.99%)，置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.7)，置于电热板上微热榕解，冷却，
5、移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镑。3.16 乙二镀四乙酸二铀(Na2EDTA)标准滴定溶液(0.01mol/L ) 3.16.1 配制称取3.7g NazEDTA (CloH14N20 aN a2 2Hz)于500mL烧杯中，加热水榕解，冷却，移入国家质量技术监督局2000-02 -16批准2000 - 08 -01实施42 GB/ T 3884.8- 2000 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.16.2 标定移取三份25.00mL锦标准溶液(3.1日，分别置于300mL烧杯中，用水稀释至50mL加入2-3滴二甲酣橙指示剂(3.13).用
6、氨水(3.4)中和至微红色，加20mL缓冲溶液(3.12).用Na2EDTA标准滴定溶液(3.16)滴定至潜液由微红色转变为亮黄色，即为终点。按式(1)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度:c一年二L-M. V2 式中:C一-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;Co一一辞标准榕液的浓度.mg/mL;M-铸的摩尔质量.g/mol;V一一移取钵标准溶液的体积.mL;V2一一标定时，滴定锦标准溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积.mL。. ( 1 ) 取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差值应不大于3X 10-5 mol/L。否则，重新标定。64 试样4. 1 样品粒度应
7、不大于0.082mmo 4. 2 样品应在100-105C烘1h后置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试料称取0.25g试料，精确至0.0001 g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸(3.5) .盖上表皿，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加入10mL硝硫混酸，加热蒸至近干，稍冷(如果试料含碳量较高，可在蒸至冒白烟时，取下稍冷，加入2-3mL高氯酸，继续蒸至近干，稍冷)。5. 3. 2 加4-5滴硫酸和50mL 水，煮沸使可溶性盐类溶解，稍冷。加10g
8、氯化镜，用氨水中和至氢氧化物沉淀出现，并过量25mL.加5mL过硫酸镀溶液，用水稀释至约100mL.煮沸，破坏过剩的过硫酸锁。稍冷，移入250mL容量瓶中，用热的洗涤液洗涤烧杯4-5次，冷却后用水稀释至刻度，混匀。5. 3. 3 用中速滤纸干过滤，分取100mL滤液，加入0.5g氟化挥和0.1g抗坏血酸，搅拌使之完全溶解，滴加3-4滴二甲酣橙指示剂，用硫酸中和至溶液由微红色转变为黄色，再用氨水中和至溶液恰由黄色变为红色。加入10mL硫腮饱和溶准和20mL缓冲溶液，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由微红色转变为亮黄色即为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算辞的百分含量:- V4(V3 -
9、 Vo) X 0. 065 38 Zn( % ) = - . . ,. , . u7 . V vv X 100 - Cd% X 0.581 6 ( 2 ) m o V5 式中:C一-NazEDTA标准滴定溶液的实际被度.mol/L;V。一一测定时，滴定空白试验溶液所消耗NazEDTA标准滴定榕液的体积.mL;43 GB/T 3884. 8 - 2000 V3一一测定时，滴定试料溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL;v一一试液的稀释体积，mL;V5一一分取试液的体积，mL;mo一一试料的质量，g;Cd%一一由GB/T3884.6测得的锚的百分数;0.065 38一一与1.00 mL
10、Na2EDTA标准滴定溶液c(Na2EDTA)= 1. 00 mol/LJ相当的铸的质量，g/rnol; 0. 581 6一一铺量换算为铸量的系数。所得结果表示至二位小数。7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% 铮含量允许差1. 00-2. 00 0. 12 2.00-3.0。0. 16 3.00-5.00 0.20 5.00-8.00 0.25 8.00-13.0。0.30 44 GB/T 3884. 10 - 2000 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用XDY-3型双道原子荧光光度计及特制锦空心阴极灯，测定锦量的工作条件如表Al。表Al灯电流负高压载气流量屏蔽气流
11、量原子化温度mA V L/ min L/ min 40 280 0.6 1.2 851J/ 加液时间-延迟时间采样时间石英炉高度曲线拟合s s s 口1口110 . 2 10 8 2 COON-2.寸何?二叮仍H阁。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法GB/ T 3884. 1- 3884. 10-2000 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂。印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/16 印张4字数109千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-1500 峰定价28.00元41 3- 18 书号:155066 1- 16772 标目
