1、GB/T 537 - 1 997 前z主2lCt 卒标准参号俄罗斯民l家标准I()CT 8129一77(棚砂技术条件们有效期至1989年1月1日)对GB/T 537 -81(棚砂进行修订，优等品技术指标优T俄罗斯国家标价恨据国际标准对M!砂的定名，将棚砂时家标准更名为五业1水合四棚酸二纳国家标准。试验Hi1，111含量等放采用ISO1916，1972(工业四棚殴二纳一一氧化钢、氧化棚和灼烧失髦的测定。本标准与俄罗斯国家标准rOCT842977峰的主要技术差异如f，1.俄罗斯国家标准要求中技术指标设六项.由于我国工业十水介四础酸二纳产品不用于食品添加川和医用，故未定重金属和呻含量二项指标，由于原
2、国家标准中规定铁和氯化物含量，日部分用户有要求.忱仍保留UL俄罗斯国家标准-级品的主含量为不小于94-OFJ，本标准-等品主含量为不小于95.0%0 3.本标准水不溶物指标优于俄罗斯国家标准。本标准与原国家标准相比，重要技术内容改变情况为21.将原国家标准的一级改为优等品，二级改为等品。2.碳酸盐、硫酸盐和氯化物含量的技术指标由于表示方式有变化，故指标作了调整。3.硫酸盐和铁含量测定方法部分进行了修改。本标准从生效之日起，同时代替GB/T537-84. 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。卒标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、辽宁省丹东宽甸珊矿、辽宁
3、开原化工厂、吉林省集安市棚砂厂、辽宁宽甸砌砂厂。本标准主要起草人:苏培基、郭风欣、郭龙林、周海山、周立军、X1J淑琴。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术委员会负责解释。37 中华人民共和国家标准G/T 537-1997 工业十水合四代替6日/T537 -84 Disodium tetraborate decabydrate for industrial use 1 范围本标准规定了工业十水合四棚酸二纳(棚砂)的要求、采样、试验方法、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业十水合四砌酸二锅。该产品主要用于玻璃、陶瓷和搪瓷工业，制取含棚化合物等u分子式，Na2B，O， 10H20 相对分子质量，
4、381.37(按1993年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-90 包装储运图示标志GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353-1 ,1982) GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用市qJl!j及制品的制备(neqISO 6353-), 1982) GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法GB/T
5、 3049-86 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法GB/T 3051-86 元机化工产品中氯化物含量测定的通用方法柔量法GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法也qvISO 3696 ,1987) GB/T 8946-88 塑料编织袋3 要求3. 1 外观:臼色细小结晶体。3. 2 工业十水合四哪酸工锅应符合表l要求。表l要求指标项目优等品主含量(NflB407. lOH2) 二兰99. 5 碳酸盐以CO，计)吉量三。.1 水不溶物含量运二。.04硫酸盐(以504i十)吉量运二o. 1 氯化物(以CI汁)含量三三0.03
6、铁Fel含量飞/毛0.002 等品95.0 O. 2 0.04 O. 2 0.05 0.005 % 国家技术监督局1997-06-24批准1998-0个01实施38 GB/T 537 - 1 997 4 采样4. 1 每批产品不超过60t. 4. 2 按GB/T6678-86的6.6的规定确定采样单元数采样。采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4处采悖。将采得的样品i昆匀后，按四分法缩分至不少于500匾，分装于两个清洁干燥的具塞广口服巾，密封。瓶上中占贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验宝样品，另A瓶保存三个月备查。4. 3 试验结果如有一项指标不符合
7、本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5 试验方法5. 1 按GB/T1250-89的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603的规定制备。5.3 主含量和碳酸盐含量的测定5. 3. 1 方法提要用盐酸标准滴定溶液滴定十水合四棚酸二锅试样中的四册酸二纳和碳酸锅，将囚棚酸二纳转化为棚酸，将碳酸锅
8、转化为碳酸。在酸性条件下煮沸以赶掉二氧化碳。然后用甘露醇强化砌酸，再用氢氧化纳标准滴定溶液滴定。5. 3. 2 试剂和材料5.3.2.1 甘露醇:中性，检验方法:称取5.0g甘露醇，溶解于50mL不含二氧化碳的水中，以盼歇做指示剂，用c(NaOH)约为0.02mol/L氢氧化纳标准滴定溶液中和时，其用量应不大于0.3mL , 5. 3. 2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HC)约O.1 mol/L , 5. 3. 2. 3 氢氧化纳标准漓定溶液:c(NaOH)约0.1mol/L和0.25mol/L , 5. 3. 2. 4 澳甲盼绿甲基红-盼歌混合指示液:漠甲商量绿-甲基红指示液和盼敢指示液按1+
9、1混合。5. 3. 3 分析步骤5. 3. 3. 1 试验溶液A的制备称取10g试样，精确至0.001g.置于500mL烧杯中，加入300mL不含二氧化碳的水，加热使之溶解，但应避免沸腾。将溶液冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀c保留此溶液用于硫酸盐的测定。5.3.3.2测定准确移取25mL试验溶液A.置于250mL锥形瓶中。加入0.4mL澳甲盼绿甲基红-盼歌混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色(其变色顺序是:紫灰绿灰暗红).记下盐酸标准滴定溶液的用量(V，)再过量约0.1mL盐酸标准滴定溶液。加热微沸2-.3min，使二氧化碳逸尽，加盖冷却至室温，用
10、氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)约O.1 mol/L中和至溶液呈暗红色，然后加入7g甘露醇，用氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)约0.25mol/L滴定至灰色其变色顺序是暗红灰绿灰).记下氢氧化纳标准漓定溶液的用量(V，)。同时作空白试验。5. 3. 4 分析结果的表述5. 3. 4.1 以质量百分数表示的十水合四棚酸二纳(以Na，B，O， 10H20 计)含量X，按式(1)计算:x、=旦二卫。)x c, X 0.095 34 190.68 X (V, - V,) c, Iu251U=m v ( 1 ) mx 甲一 500 39 GB/T 537-1997 式中:172情i定中所j肖柜的氢氧
11、化纳标准滴定溶液的体积，mL，7一空白试验所消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积.mL;h 匀氧化制标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，m 试料的质进.g ; O. 093 34 勺.00 mL氧氧化纳标准漓定溶液lc(NaOH)l.000 mol/LJ相当的以克表示的t水合四删酸二俐的质量。5. 3. 4.2 以质量百分数表尽的碳酸盐(以CO川t)含最X，按式(2)计算(V1 CI-Lvz h)XM2200 44.川V，向一V，Xz二25 mX X 100 m 500 式中:V 1 滴定中所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积.mL;C1一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V，一一滴定中所消耗的氢
12、氧化纳标准滴定溶液体帜，mL;2 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/l斗m 试料的质量，如. ( 2 ) O. 022 00一与1.00 mL盐酸标准滴定溶液c(HCll二1.000 mol/l.J相当的以克表示的碳酸盐(以C，汁)的质量。5. 3. 5 允许差5.3.5.1 主含量取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5. 3.5.2 碳酸盐取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。5. 4 水不溶物含量的测定5. 4. 1 方法提要试样溶于热水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。5.4. 2 试剂和材料5.4.
13、2.1 姜黄试纸;5.4.2.2 盐酸溶液;2十98;5.4.2.3 氮氧化纳溶液;10g/L , 5.4.2.4 酸洗石棉取适量经5%盐酸溶液浸泡24h以上的酸洗石棉，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性，再用5%氢氧化饷溶液同样处理后，用水调成稀糊状.备用。5. 4. 3 仪器、设备5.4. 3. 1 古氏柑塌;25mL或30mL。5. 4. 4 分析步骤5.4.4.1 准备过滤柑蜗将古氏士甘塌装置于拙滤瓶上，在筛扛板上下各均匀地铺一层石棉(每层约O.2 g i石棉)加热水洗至滤液不含石棉毛为止。取F柑桶，置于105士2C的烘箱内干燥至恒重。将其装置于抽滤瓶工，用水润湿石棉层，待用。
14、5.4.4.2 测定称取30g试样，精确至0.01日段于1000 mL烧杯中，用600mL热水溶解，并在沸腾的水浴上保持30min Q 时准备好的古氏增枫过滤，用热水洗涤不溶物，直至滤出液元棚离f反应(用姜黄试纸检查)为止。40 GB/T 537-1997 注姜黄试纸检查棚离于.取一滴用盐酸溶液酸化过的滤出液放在小条(3X7mm)姜黄试纸t_.烘干。此时出现个红棕色斑点，当以氢氧化纳溶被处理时，若变为蓝色至绿色，证明有棚离子存在。将带有不溶物的古氏士甘塌置于105士2C的烘箱内干燥至恒重。5.4.4.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量儿接式(3)计算式中:ml 古氏士甘塌质量，g
15、; X 刑。-m , 3二，一一一X100 m m , 古氏柑塌和水不溶物质量，g;m 试料的质量，g5. 4. 5 允许差( 3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，二次平行测定结果的绝对差值不大于0.005% 5.5 硫酸盐含量的测定5. 5. 1 方法提要在酸性介质中，氯化顿与溶液中的硫酸根生成硫酸锁沉淀，与硫酸领标准比浊溶液进行限量比浊。5. 5. 2 试剂和材料5. 5. 2. 1 95 %乙醇p5.5.2.2 盐酸溶液，1+5; 5.5.2.3 氯化锁溶液200g/L; 5. 5. 2. 4 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含有0.1mgSO.o 5.5.3 分析步骤准确移取1
16、0mL试验溶液A(5.3.3.1)(如果溶液浑浊，应该过滤)，注入50mL比色管中，加2滴盼瞅指示液，用盐酸溶液调至红色褪去，加水至25mL，加5mL乙醇，1mL盐酸溶液，在不断振摇下滴加3mL氯化领溶液，稀释至刻度，摇匀，放置20min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是取下列数量的硫酸盐标准溶液与试验溶液同时同样处理。优等品 . . . . . . . 2 ml. 一等品. . . . . . 4 mL 5.6 氯化物含量的测定5. 6. 1 方法提要同GB/T305186第2条。5. 6. 2 试剂和材料同GB/T3051-86第4条。5. 6. 3 仪器、设备5.6.3.1
17、微量滴定管名义分度值为0.01或0.02mL。5. 6. 4 分析步骤称取约5g试样，精确至O.01 g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水使其溶解，加3滴澳盼蓝指示液，滴加c(HN03)约1mol/L的硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5滴，加入1mL二苯偶氮碳酌脐指示液，用硝酸求标准i商定溶液c1/2Hg(N03) , H，O约0.05mol/L滴定，溶液由黄色变为紫红色即为终点。同时作空白试验。滴定后的含隶废液按GB/T3051-86附录D处理。5.6.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cli十)含量几按式(4)计算:1I GB/T 537 1997 X , 5_V - V
18、,) X c X 0.035 45 . , (V - V ,) X c X 3.545 _:_:_-.:-:.m2_1_5 X 1 00 ( 4 ) m 式中V滴定中所消耗的硝酸菜标准滴定溶液的体积，mLsV 空白试验所消麓的硝酸柔标准滴定溶液的体积，mL:一一硝酸柔标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试料质量，g;0.035 45 与1.00 mL硝酸乘标准滴定溶液c1/2Hg(NO, )z H2J1. 000 mol/L相当的以克表示的氯化物(以CI计)的质量。5. 6. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5. 7 铁含量的测定5
19、. 7. 1 方法提要同GB/T3049-86第2条。5. 7. 2 试剂和材料同GB/T3049-86第3条。5.7.3 仪器、设备5.7. 3. 1 分光光度计2带有厚度为3cm吸收池。5. 7. 4 分析步骤5.7.4.1 工作曲线的绘制按GB/T3049-86第5.3条规定，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5. 7. 4.2 试验溶液的制备称取约4g试样，精确至O.01 g.置于400mL高型烧杯中，加40mL 1+1盐酸溶液，于电热板上小心地蒸发至恰好干酒(接近千酒时应加盖表面皿).加8mLc(HCll约3moi/L盐酸溶液及20mL水，温热使之溶解，冷
20、却至室温。5.7. 4.3 空白试验溶液的制备在400mL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。5.7.4.4 测定将试验溶液和空白试验溶液分别移入100mL容量瓶中，按GB/T3049二86第5.4条规定.从必要时，加水至60mL . .开始，至测量其吸光度进行操作。5.7.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量X，按式(5)计算:X , m, - mo) 0.1 X (m, - m,) s =-一一一一一:X 100 m X 1 000 . ., m . ( 5 ) 式中:mj根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg;mo
21、-一根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mgI m 试料质量.g.5.7.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.0005 %。6 标志、包装、运输、贮存6.1 l业十水合四棚酸二锅包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191-90中规定的标志7怕湿标志。GB/T 537 1997 6.2 每批出厂的工业十水合四棚酸二纳都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6. 3 工业十水合四棚酸二锅采用内衬聚乙烯塑料薄膜(厚度为o.03O. 05 mm)袋的塑料编织袋包装，其性能和检验方法应符合GB/T8946-88的B型的规定。每袋净重50kg , 6.4 工业十水合四棚酸二纳内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在!袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。6. 5 工业十水合四棚酸二纳在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。不得与酸j昆运。6.6 工业十水合四棚酸二纳应贮存于干燥阴凉处，防止雨淋，受潮。不得与酸混贮。43
