1、中华人民共和国国家标准化学试剂色度测定通用方法UDC 543.06. 54-41 GB创588 Chem 1 cal reagent Geoeral method for the measurement of colour (10 H azen unl ts) 代替GB605-77 本标准等效采用国际标准1S 0 6353/1 -1982 (化学分析试1f1扣一一第一部分z通用试验方法中G M 36 以黑曾单位计的色度测定，即国际标准1S 02211-1973 (被体化学产品一一以黑曾单位计的色度测定(铀钻标度)。1 主.内容与适用范围本标准规定了以铅-钻标准液为标准色，用目视比色法测定色度的
2、通用方法。本标准适用于色调接近铅-钻标准液的、澄清透明、浅鱼液体试剂色度的测定。利用本标准测定色度时，检测下限为4黑曾单位。色度不大于40黑曾单位时，测定的误差为+2黑曾单位。本标准不适用于易碳化物质的测定。2 引用标准G B 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备G B 603 化学试剂试验方法中所用串IJ剂及制品的制备G B 6682 实验室用水规格G B 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分S 定义在本标准中，色度的单位为黑曾，1黑曾单位系指每升含有lmg以氯铀酸(H，PtC1形式存在的铀、2mg氯化钻(CoCI，.6H，0)的铀钻溶液的色度。4 方法原
3、理按一定的比例将氯钳酸御、氯化钻和盐酸配成水溶液(铀-钻标准溶液)，所得溶液的色调与待测样品的色调在多数情况下是相近的，用目视法比较样品与销钻标准溶液，可得出样品的色度。5 试剂本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB601、GB603之规定配制。实验用水应符合GB 6682中兰级水的规格。5.1 500黑曾单位铅钻标准溶液。准确称取2.000g氯化钻、2.491g氯铀酸饵，溶于200mL盐酸和适量水中，稀蒋至2000m L ，摇匀。中华人民共和国化学工业部丽D-丽萄死难1.气04-01实施60 G B 801 88 注，1)称量前应接本标准A2、A3规定的方法测定氯ft钻和氯铀酸铸的含量，如含
4、量不足100% t称量时应根据含量的测定结果对称取的量做相应的修正。用lcm吸收池、以水为参比进行分光光度法测定，溶液的吸光度应在下表所列范围之内。500黑曾单位铀钻标准液吸光度允许范围波长，nm 430 455 480 510 吸光度0.110 -0.120 O. 130 -0. 145 0.100 -0.120 0.055 -0.065 500黑曾单位铀-钻标准溶液应在暗处密封保存，有效期为六个月。如储存期跑过六个月，溶液的吸光度仍在表l所列的范围之内，还可笋续使用。5.2 稀铅-钻标准溶液吸取不同体积的500黑曾单位铅-钻标准溶液，稀释至100mL，可得不同黑曾单位的稀铅-钻标准溶液。计
5、算公式如下gv=立三旦旦500 式中.v一-12南tll00mLN黑曾单位的锦勾销标准溶液所需600黑曾单位毡，钻标准溶液之体坝，mL , N一-欲配制的稀铅-钻标准溶液的黑曾单位数。稀铅-钻标准溶液应在使用前配制。e 仪籍和装置8.1 一般实验室仪器。8.2 J;t;包管g容积50mL或100mL ，刻线高度守不得小于100ml11，平底。7套比色营的玻璃颜色和刻线高度应相同。6.8 分光光度计a符合GB9721之规定。7 操作步骤将待测样品注入比色管中，在白色背景下，沿比色管输线方向用目测站与规定黑曾单位的同休积铀钻标准溶液比较。61 Al 试亦jG B 606 88 附录A氯化钻、氯销醺
6、御含量的测定(补充件测定中所用的标准溶液、制剂及制品按GB601、GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中三级水的规格。A2 氯化钻(CoCI，6H，0)含量的测定准确称取0.3g样品，称准至0.00018，置于200mL磨口锥形瓶申，用5mL盐酸溶液(1 %)溶解，加5mL过氧化氢溶液(3%)、IOmL氮氧化纳溶液(270g/L)，缓缓煮沸!Omin.，静置冷却。加入60mL硫酸溶液(10%)和2g模化饵，盖好瓶塞并缓缓摇动，使沉淀溶解，静置10mln。用硫代硫酸纳标准溶液(c(Na，S, 0 ，)=O.lmol/L)滴定释放出来的腆，近终点时加入3mL淀粉指示液(10g/L)，继
7、续滴定至溶液蓝色消失。氯化钻的百分含量按式(A1 )计算gx =.E. VXO.2379 -m xloo-. . . . . . . . . . . . .(A 1) 式中，x-一-氯化钻的百分含量，% J c一一-硫代硫酸锅标准溶液之物质的量浓度，m oJ /t , Y一-硫代硫酸纳标准溶液的用量，m L J m一一样品的质量，草0.237告一一与1.00mL硫代硫酸纳标准溶液(c(Na，S, 0 ,)= 1.000mdl/L J相当的以宽表示的氯化钻(CoCI，6H，Ol的质量。A8 氯铀醺锦(K，PtCI含量的测定称取0.5g样品，称准至0.00018，加入130mL硫酸溶液(50%)川
8、加热溶解。加2g甲酸钩，于电炉上煮沸至反应完全、上层溶液澄清(可不断补充水，保持溶液体积不变。冷却后，加人130mL水，揽匀，用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液(c(HC 1)=O.lmol/L)洗至滤液无硫酸盐反应21.将沉淀置于已恒重的措锅中，于800c灼烧至恒蛋。注，1)将50mL硫酸加人在中，稀择至130mL。2 )取10mL滤液，加2mL氯化领溶液(lOOg/L) .不得出现混浊。氯钳酸佣的百分含量按式(A2 )计算gx = 1JL, x2.491 _-一一-百广.x 100 . . . . . . . . . . . (A 2 ) 式中:x-氯铅酸僻的百分含量，% J m，-一一沉淀
9、的质量，g, m一一样品的质量，且，2.491一-l负算系数。62 G8 805 附录B本标准与国际标准在技术内容上的差异(参考件)本标准除根据我国标准格式对国际标准1S 0 2211-1973作编键性修改外，在技术内容上的差异为g81 在主题内容与适用范围一章中，增加了用本标准测定色度的下限和误差，并明确规定本标准不适用于易碳化物质的测定e国际标准对这些未做规定e82 在方法原理一章中，对国际标准的叙述作了适当修改。83 在附录A中给出了氯化钻、氯铛酸饵含量的测定方法，删去了国际标准中规定的由锁和j备氯铀酸的方法。84 在试剂一章中，增加了500黑曾单位铅-钻标准溶液吸光度允许范围一表及配制稀靠自钻标准溶液时所用的计算公式。85 国际标准规定，除用自视比色法之外，也可使用比较器，比色计、分光光度计进行色度的测定，本标准只规定用日视比色法测定。附加说明:本标准自全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、王化圣。本标准予1965年首次发布.1977年修访。p
