1、中华人民共和国国家标准化学试剂沸程测定通用方法Chem Ical reagent General method for the determlnatloD of dlstlllatloD r.ge UDC 548.06 54 - .1 (;8611-88 代替08615一77本标准参照采用国际标准ISO6353/11982例也学分析试剂一一第一部分s通用试验方法中GM25.1 沸程，即国际标准ISO918-1983 (工业用易挥发有机液体一一蒸馈特性的测定)。1 主跑内容与适用范围本标准规定了用蒸饱法测定液体有机试J沸程的通用方法.本标准适用于沸点在30-300C范围以内，并且在蒸饱过程中化学
2、性能稳定的液体有机试剂沸程的测定。2术语2. 1 沸程在本标准中，沸程系指在标准状况下(I013.25hPa.OC) .在严品标准规定的温度范围内的馆出物体积。注:1) lhPa= 1mbar . S 方法原理用蒸锚的方法测定已知温度范围的馆出体积。4 仪髓.1 支管蒸饱瓶用棚硅酸盐玻璃击IJ成，有效容积IOOmL.见图1。中华人民共和国化学工业部19创06 -20批准1989 - o. -01实施92 GB 615-88 内径16士1同钊的叫树R 10 钊hm时-一一一-一- -一7一4 回国坦白钊。何时.国AX时且主主旦iZ璧厚l土0.25图1支管蒸饱瓶.2 测量温度计水银单球内标式，分度
3、值为0.1C.量程适合于所测样品的温度范围。l.3 辅助温度计分度值为1C。 冷凝器用砌硅酸盐玻璃制成。水冷凝器见图2.空气冷凝器不设冷凝水套管，其余尺寸均如图2所示。冷凝器出口处直径适当缩小，使之能够插入接收椿.93 GB 615-88 f d L 降砸水窜啻内径14主1。叫。叫l., +, E E 6外径盟主S气、65主S9103 45 _:,(.-L- ) 斗马p图2冷凝器4.1 接收器容积为100mL，两端分度值为O.5m L ，见图3。94 GB615-88 严E 。叫钊崎mHs 10士5图3接收器4.6 蒸馆瓶外罩横断面呈矩形且上下两端开口，尺寸如图4所示，用。.7mm厚的金属板制
4、成。95 GB 615-88 25 隔热板规的钊。侧视图孔径12.5图4蒸锢瓶外罩在外罩的正面和后面位于隔热板下方，各有两个直径为25mm的气孔。在外罩各面的底部各有三个中心距底边25mm的气孔。位于两侧面中央的气孔直径为25mm，其余10个气孔直径均为12.5mm，在外罩的两个侧面上各开有一垂直的槽，用于放置1事馆瓶的支管，尺寸见图4。硬质隔热板架厚度为6mm，中央孔径为110mm，水平安置于罩内，并与罩的内壁密合，以保证热源的热气流不与蒸馈瓶壁或颈部接触。隔热板架用三角形金属板固定予罩内四角。在外罩正面设活动门，尺寸如图4所示，其四周约比开口宽5mm。在外罩的正面和后面，各设一云母窗置于正
5、中，其底边与隔热扳架顶部水平，尺寸如图4所示。4.7 隔热饭厚度为6mm , 边长为150mm的正方形，中央孔径为50mm.4.8 热源可使用煤气灯或电加热装置，当样品沸稳下限温度低于80C时应除去外事用水浴加热，水浴液面应始终不得扭过样品液面。5 操作步骤5. 1 仪器的安装如图5所示安装蒸饱装置。96 GB615-88 一测量温度计疆器隔楠扳果o 0 0 图5蒸馒仪器安装图使测量温度计水银球上端与蒸锢瓶的瓶颈和支管接合部的下沿保持水平。将隔热板放置在隔热饭架上，使两个孔基本上同心。将蒸筒瓶置于隔热板的孔上。5.2 气压计读数的校正5.2.1 温度校正气压计的读数应先按仪器检验证书要求进行校
6、正，然后从气压计读数中减去表1所给的校正值，将其校正为oC时的气压值。表1气压计读数的校正值室温气压计读数hPa 925 950 975 1000 1025 1050 1075 1100 10 1. 51 1. 55 1. 59 1. 63 1. 67 1. 71 1.75 1. 79 11 1. 66 1. 70 1. 75 1. 79 1. 84 1.88 1,93 1.97 12 1. 81 1. 86 1. 90 1.95 2.00 2.05 2.10 2. 15 13 1. 96 2.01 2.06 2.12 2. 17 2.22 2.28 2.33 14 2.11 2.16 2.2
7、2 2.28 2.34 2.39 2.45 2.51 15 2.26 2.32 2.38 2.44 2.50 2.56 2.63 2.69 16 2.41 2.47 2.54 2.60 2.67 2.73 2.80 2.87 17 2.56 2.63 2.70 2.77 2.83 2.90 2.97 3.04 18 2.71 2.78 2.85 2.93 3.00 3.07 3.15 3.22 19 2.86 2.93 3.01 3.09 3.17 3.25 3.32 3.40 20 3.01 3.09 3.17 3.25 3.33 3.42 3.50 3.58 97 GB615-88 续袤1
8、压计读数主温hPa C 950 975 1000 1025 1050 1075 1100 925 21 3.16 3.24 3.33 3.41 3.50 3.59 3.67 3.76 22 3.31 3.40 3.49 3.58 3.67 3.76 3.85 3.94 23 3.46 3.55 3.65 3.74 3.83 3.93 4.02 4.12 24 3.61 3.71 3.81 3.90 4.00 4.10 4.20 4.29 25 3.76 3.86 3.96 4.06 4.17 4.27 4.37 4.47 26 3.91 4.01 4.12 4.23 4.33 4.44 4.5
9、5 4.66 27 4.06 4.17 4.28 4.39 4.困4.61 4.72 4.83 28 4.21 4.32 4.44 4.55 4.66 4.78 4.89 5.01 29 4.36 4.47 4.59 4.71 4.83 4.95 5.01 5. 19 30 4.51 4.63 4.75 4.87 5.00 5.12 5.24 5.37 31 4.66 4.79 4.91 5.04 5. 16 5.29 5.41 5.54 32 4.81 4.94 5.07 5.20 5.33 5.46 5.59 5.72 33 4.96 5.09 5.23 5.36 5.49 5.63 5.
10、76 5.吉。34 5.11 5.25 5.38 5.52 5.66 5.80 5.94 6.07 35 5.26 5.40 5.54 5.68 5.82 5.97 6.11 6.25 5.2.2 纬度校正将气压计读数加上表2所给的校正值。表2纬度校正值气压t 读数，hPB 纬度925 950 975 lQOO 1025 1050 1075 1100 。- 2. 48 2.55 - 2. 62 - 2.69 2.76 - 2. 83 - 2.90 - 2.97 5 2.44 2.51 - 2.57 2.64 2.71 - 2.77 - 2.84 - 2.91 10 - 2.35 - 2. 41
11、 2.47 2.53 2.59 - 2.65 - 2.71 2.77 15 2.16 2.22 - 2. 28 2.34 2.39 2.45 - 2. 51 2.57 20 -1. 92 -1. 97 - 2.02 2.07 2.12 - 2. 17 2.23 - 2.28 25 1. 61 -1. 66 - 1 . 70 - 1.75 1. 79 1.84 - 1.89 - 1. 94 30 1. 27 -1. 30 -1叼33于1.37 - 1. 40 1.44 -1.48 1. 52 98 GB 615-88 续表2气压i十读散，hPa 纬度925 950 975 1000 1025 1
12、050 1075 1100 35 0.89 。.91。.930.95 。.97- 0.99 -1.02 一1.0540 0.48 0.49 0.50 0.51 0.52 0.53 0.54 一0.5545 0.05 0.05 0.05 - 0.05 0.05 - 0.05 - 0.05 0.05 50 + O. 37 + 0.39 + 0.40 + 0.41 + 0.43 + 0.44 + 0.45 + 0.46 55 + O. 79 + O. 81 + 0.83 + 0.86 + 0.88 + 0.91 + 0.93 + 0.95 60 + 1. 17 + 1. 20 + 1. 24 + 1
13、. 27 + 1. 30 + 1. 33 + 1. 36 +1. 39 65 + 1.52 + 1. 56 + 1. 60 + 1. 65 + 1. 69 + 1. 73 +1.77 + 1. 81 70 + 1. 83 + 1. 87 + 1. 92 + 1. 97 + 2.02 + 2.07 + 2.12 + 2.17 5.8 气压对沸程的校正的计算沸点随气压的变化值按式(1 )计算zlit. CV (1013.25 - p) . . (1) 式中zA rp一-一沸点随气压的变化值，C J cv一一沸点随气压的变化率(见表3), C /hPa_, P一一一经5.2.1和5.2.2校正后的气
14、压值，hPa。表3沸程温度随气压变化的校正值标准中规定的沸程温度.C气压榈差1hPa的校正值，C10 - 30 0.026 30-50 0.029 50 -70 0.030 70-90 0.032 90 -110 0.034 110-130 0.035 130 - 150 。.8150-170 0.039 170-190 0.041 190 - 21 0 0.043 210-230 0.044 230 - 250 0.047 250-270 0.048 270-290 0.050 290 - 31 0 0.052 310-330 0.053 330-350 0.056 350 370 工川一川
15、一川370、390一甲-一390、41099 GB615-88 观测气压下的沸程温度按式(2 )计算ztp = 10 - A t p . . (2) 式r，1，一一观测气压下的沸程温度，C J 10 -一一产品标准中所规定的沸程温度，C J I!.I，-一沸点随气压的变化值，.C 0 5.4 测量温度计读数校正值的计算若使用全浸式温度计进行测量，则应对水银柱露出塞外部分进行校正。在与测定样品同样的条件下进行蒸锢按5.6的规定)，然后按式(3 )计算水银柱露出塞外部分的校正值z晶10.00016h(tp-I.) . . (3) 式中:I!. 1一-水银柱露出塞外部分的校正值，C J h一一温度计
16、露出塞外部分的水银柱度数，C , 1，-一观测气压下的沸程温度，C , 1.露出塞外部分的水银柱的平均温度(用辅助温度计测量，其液球应位于测量温度计露出塞外部分水银柱高度的中点处)，C. 5.5 观测沸稳温度的计算观测沸程温度按式(4)计算g1 = 10 -I!. I p -I!. t . . ( 4 ) 式中:1-一观测沸穰温度，C , t 0一一产品标准中所规定的沸程温度，C , I!. 1 ，-沸点随气压的变化值，C J 的一一水银柱露出塞外部分的校正值，C。5.6 蒸铺注意s蒸馈应在通风良好的通风橱内进行。用接收器量取100士1mL样品。若样晶的沸程温度范围下限低于80C，则应在5-1
17、0C的温度下量取样品及测量馆出液体积(将接收器距顶端25mm处以下浸人5-10C的水浴中)，若样品的沸程温度范围下限高于80C，则在常温下量取样品及泪u量饱出液体积，上述测量均采用水冷。若样品的沸程温度范围上限高于150C，则应采用空气冷凝，在常温下量取样品及测量馆出液体积。将样品全部转移至蒸偏瓶中，不得使之流入支管，向蒸饱瓶中加入几粒清洁、干燥的沸石，装好温度计，将接收器不必经过干燥)置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm，也不低于100mL刻度线，接收器口塞以棉塞。并确保向冷凝管稳定地提供冷却水。调节蒸馈速度，对于沸程温度低于100C的样品，应使自加热起至第一滴冷凝液滴人接
18、收器的时间为5-10min，对于沸程温度高于100c的样品，上述时间应控制在10-15min，然后将蒸馆速度控制在3-4mL/min。记录观测沸程温度范围内的馆出物体积。100 二甲苯(分析纯的沸程温度校正。已知g规定的沸程温度，。室温气压(室温下的气压测量处纬度辅助温度计读数1.胶塞上沿处温度计刻度a. 温度校正999.92-4.06=995.86 (hPa) b. 纬度校正GB615-88 附录A沸程温度校正示例(参考件)137 140 C 24.5 C 999.92hPa 30。35.0 C 109.0 C 995.86 + (- 1. 37) = 994. 49 (hPa) C. 按式
19、(1 )求出沸点随气压的变化直A勺，然后按式(2 )计算在观iIJ气压下的沸程温度r，: AI, =0.038 (1013.25-994.49) =0.71 (C) 137C, 1,= 137 - 0.71 = 136.29 (C) 140C, 1, =140-0.71=139.29 (C) 按式(川求出温度计校正值2136.29C, AI=0.00016(136.29-109.0)(136.29-35.0) =0.44 (C) 139.29 C: A 1 = 0.000 16039. 29 - 109.0)( 139. 29 - 35.0) =0.51 (C) e , 按式(4 )求出观测沸程温度s137C, 1 =137-0.71-0.44=135.9 (C) 140C, 1=140-0.71-0.51=138.8 (C) 附加说明E本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人王沛。本标准于1965年首次发布.1977年修订。101
