1、UDC 667.6:667.61 G 50 GB 中华人民共和国国家标准动?色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备Paints and varnishes-Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form 1988-11-09发布1989-04-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备Paints and varnishes _ -Preparation of acid extracts from paints in Iiquid or powder form
2、 UDC 667.6 :667.61 GB 9760 - 88 ISO 6713-1984 本标准等问采用国际标准ISO6713-8(色潘和清漆液体粉末状色漆中酸萃取物的最Ij(什扎1 主题内容与适用范围本标准规定r测定愤体或粉末状色漆和街关产品中.叮j窑性金属含情的试验i奋液所需再变革取物的制备方法。酸革取物是以c(HC1)=0.07 mol/L盐酸为萃取掖制备的，真酸度接近f胃酸。本标准不适用于干的或粉碎的漆膜。2 引用标准GB 3186 色漆和清漆涂料产品的取样G 6682 实验室用水GB 9758 也漆和清lUJ惰性金属含址的测定3 术语水标准采用的名词、术i吾定义如下23. 1 颜料
3、:在所选择的萃取溶剂(6.2)巾-7容解的全部颗位物质。3. 2 液体色漆中可洛性金属含娃s被j杏解I二坝定的稀酸中的色漆颜料部分的金属含htlm1: (- fE J二液体部分的金属含盐。小;标准用的规定稀酸是0.07mol/L的盐酸。3. 3 粉末状色j案中民I榕性金属含hl:被榕解于规定的稀酸中的色漆金属含址。4 原理4. 1 用合适的情剂稀释被体试样.随后用离心机分离出样品中的颜料p根据被检测产品的漆基.白-二种分离颜料的方法(见6.1) 4.2，用0.07mol/L盐酸萃取由母体中分离出来的颜料，颜料与盐酸质量比为I: 15(见8.2)，。当包j辜的总铅址(见8.3. 1. 5)等于或
4、超过I%210 25 1090 10 8.3. ,. 4. 3 空白试验榕液的制备不加试样，重复8.3.1.1. 1所述的步骤。取空白溶;夜的等分试样，使之与制备试验j寄液(8.3. 1. 1. 2) 时所取萃取榕模的等分试样id相等。8.3. ,. 4. 4 测定分别取试验溶液(8.3.1.1. 2)和空白试验溶液(8.3.1.1.3)按GB9758. 1所述的火焰原子吸收光谱法，以两份试样平行测试其含铅挂。如果两份试样平行测试所得的数值之差大于2%.则应按8.3.1. . 2的步骤重新制备新鲜的试液。8.3. ,. 5计1按式(1 )计1:总铅茧: 2.5( 二-lIto X I ) (
5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:T 颜料或粉末状色i案中总铅含量.% (m/川); ( rh校准曲线获得的试验海被中铅浓度(扣除空白值).mg/mL; /11. )Jf称J怦(8.3. 1. 1. 1 )的质tt.g; 取111:f ;试样(8.3.1.1. 2)的体帜.mLot1两份试样结果的干均值。8.3.2 革取步骤8.3.2. , 试怦质I.t(IJ ,. n a. 制备奸的!蝴料根据液体包漆(第6章)中颜料的含址与制备好的颜料理.铅含量(7).计1
6、1色漆的总铅含肘。如果总铅蛙等F或大r色漆的1% (111/111) 按以下(b)所述计11m 1.萃取步骤按8.3.2.1所述进行。b. 粉末状包漆如果粉末状色j奈的总铅坡等1二或大T1%(III/III).按式(2)计1l试样质址川l萃取步骤按8.3. 2. 1月t述进行。60. _ 30 1111 =于X0.5=于. ( 2 ) 式中:川l试样的质址，g;7 -_制备好的颜料旦旦粉末状色漆的总铅量.%(m/rn);60 典型铅锵黄颜料的平均含铅世，% (rn/rn)。8.3.2.2 试开IJ见8.2.1 8.3.2.3 仪器见8.2.28.3.2.4 步骤对制备好的颜料(8.1 )或粉末
7、状色漆(第7章以两份试样平行进行萃取。在萃取时和分析前，试样要避免阳光直接照射。称取试样削l准确至1mg.放在清洁干燥的1000 mL烧杯中，用2mL或比润温试样的最低址梢多点的乙醇(8.2.1. 3)润湿试样，粉末状色旗可用其他合适的温润剂(见第7章).装上搅拌器(8.2.2.1)并5 GB 9760 - 8 8 加500mL预先在水陆上调节到23:l:2C的稀盐酸(8.2.1.1)。将烧杯放在23士2C的水浴(8.2.2.5U二，立即搅拌混合物1)。将pH计(8.2.2.2)的电极插入握合物中，若需要可滴加浓盐酸(8.2. 1. 2) ，使提合物的pH值调节为稀盐酸(8.2.1.1)的pH
8、值。连续搅拌60士1min，在整个试验期间.保持温度在23土2C，小心加入浓盐酸(8.2.1. 2)以保持棍合物的恒定pH值。搅拌结束后，使该棍合物在23士2C下静止60士1min 。然后将混合物倾入薄膜过滤器i(8.2.2.3)中过滤，收集开始10min内所得的清澈滤液于合适的玻璃容器内，立即盖好容器盖子。保留过滤的萃取液，按GB9758. 1所述作可溶性铅的测定。测定应在滤准制备后4h之内进行。 1: 1)曹雪个斗在取期间.所调节搅拌器的速度，以保持颜料始终处于悬浮状态，同时应注意避免溅巾。8.4 空白试验溶液取75或500mL相应的稀盐酸(8.2.1.1)，需要时，加2mL乙醇(8.2.
9、1. 3)或相应的湿润剂(见8.2. 3 和8.3.2.的。保留此液作GB9758中相应部分所述颜料部分空白溶液的测定。9 萃取得到的液体部分的处理9. 1 试剂分析时，只能用分析纯的试剂和符合GB6682要求，纯度至少为3级的水。9. 1. 1 硝酸(1:1):用l份体积的水稀释1份体粗的硝酸(=1. 40 g/mL)。9. 1.2 盐酸:c(HCI)=O.07 moI/L。9.2 仪器9.2. 1 水浴锅。9.2.2 电热板。9.2.3 马弗炉:能恒温在475土25C。9.2.4 容量瓶:容积为100mL。9. 3 步骤对两份平行萃取的液体部分和空白试验溶液(6.的按下述同样步骤进行操作。
10、将贮存在有盖玻璃容器里的按6.4步骤得到的溶被置于一个合适的容量瓶中，用熔剂或氓合府开IJ(6. 2)稀释到规定的体积。转移等分试样1)到合适容积的资或二氧化硅制的器皿里，放在水浴(9.2. 1)上蒸发2，以除去大部分溶剂。将器皿放在电热板(9.2.2)上，缓慢升温以除去全部残留溶剂，逐渐升高电热板温度飞直至物质开始炭化。随后，将器皿放在马弗炉(8.2.3)里，维持温度475土25C下灰化门。当灰化完全后，从马弗炉中取出器皿并使之冷却至室温，用政璃棒将灰化物敲碎成极细的颗粒，并将该棒留在器皿内.供F面过滤步骤5)使用。为防止灰化物反应剧烈，应缓慢加入10mL硝酸(9.，1)，以避免物质损失。在
11、电热板上小心加热，直至溶掖剩余23mL，再加10mL硝酸(9.1.门，继续在电热板上加热直至晚余溶液少于5mL为止。加2025 mL水，用中速滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶(9.2.的收集。若滤掖不清澈，则应以慢速滤纸重i虑。用水流涤器皿和滤纸数次，将全部洗海液转移到容量瓶(9.2. 4)里，用盐酸(9.1. 2)稀释至刻度并摇匀。保留滤槽，按GB9758所述的相应部分做各种可溶性金属含量的;在j定。撼液应分成几份，供每次测定用。6 注:1)计算11J溶性金属含量时，按GB9758所述的相J.i.i部分，帘要以被来取的液体部分的总休职来I-钩。2)如果色漆样品含有硝酸纤维素酶，则应在除H军发
12、性浴iftJ以前，在色漆的液体部分巾1J1I2g液体1i蚓33)如果也漆样品含有氯化物，则在灰化时会生成酸性产物因此在仪化之前il液体部分的革取被羔发个j-所得到的残渣要用足够量的元水碳酸饷巾和这些1物(得Ig线液约1Jn1 g l凌酸饷) . . (! 盼的液也H阶处fll(, GB 9760 - 8 8 1)灰!七hA)支.lli过500(时.uf边IJli:销和锚的拌:6i:111失。5)如果包漆佯11h既含饰义;专铅.贝IJ可能形成-种斗、nfi窑的化合物，古将保留在酸不口IJ窑的残i(i1 . 1(ljf世洲Li二QJi*偏低。先Ir迦兔结果偏低，则应炫圳;j二灰化样品J-将灰忻)J
13、1(;细粉，重新I放ri1问容器ll.lj约为H水.11费;1lA6俏情的元水碳酸纳和硫憾的n-介物(1:1)混介M1-_容器，并在j-jZ!火#J-. j)tl热.lf乍没有:年f七忧的飞咪为JL。此操作;后1-2h。冷却l:JHTJ少蜒的热水浸渍，在全i在1七元食。川1%(m/m)硫化纳i容液转移残i.主I滤纸J:ill1i过泌，Jf川i发溶液洗保残渣。主弃滤液和洗涤液(假如仅仅做销的测定)或保留滤液和洗涤液作饰的测定(假如!销、锦lJ，i，j 郁im.二)。以最少匠的药;沸的It梭旷HNO)=5mol/L溶解残清.过滤并用热水洗滚到个100mL的有11t)11( 巾，用稀松阪(9.1.
14、2)稀待到l者I交JH需匀。上述的步骤也i垂用i二坦白溶液的处E吧。本标准中所规定的步骤复杂，因此应由有适当分析经验的人员来进行分析。只要严格地遵守分离和萃取步骤的全部细目，就能得到足够的精密度。附加说明:本标准由全国涂料布颜料标准化技术委员会归口。本标准由t:海市谕制研究所负责起草。本标准主要起草人夏禹、陈幼蓉。g|。巳阁。4户人LJ仁和i国家标准色潘和清漆液体或粉末状色潭中酸萃取物的制备G 9760-88 Iij e | ., 4陪1 Iij t,j; 1!H 111版HII:版(北京也外:.i!.i们叫切;1!UI:版n北Jj(印刷J. fl1 lllJ 新华ISJ，!i北启发行所发行作地，ffr华ISJ川约1，版权专有不得翻印x if牛:880X 1230 1/16 印张3/11敖130001)89年6川梢版1989年6川寄:-次印刷印t1c1-3 500 A价O.54 JG tj; 11 1 H一一15IS IJ-: 155066.1-6331 将
