1、Nor,me internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOHAR OPrAHM3AMR fl0 CTAHAPTbl3ALWlMORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Peintures et vernis - Prparation des extraits acides des peintures liquides ou en poudre Pain ts and varnishes - Preparation of acid extracts fro
2、m paints in liguid or powder form Deuxime dition - 198441-15 CDU 667.6: 543.05 Rf. no :6713-1984 (FI Descripteurs : peinture, vernis, encre dimprimerie, analyse chimique, dosage, plomb, produit en solution, mtal, extrait acide. Prix bas sur 6 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de n
3、ormalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisat
4、ions internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par
5、le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6713 a t labore par le comit technique ISO/TC 35, Peintures et vernis. La Norme internationale ISO 671
6、3 a t pour la premire fois publie en 1980. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition, dont elle constitue une rvi- sion technique. 0 Organisation internationale de normalisation, 1984 Imprim en Suisse ii Sommaire Page 0 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 Objet et domaine dapplication . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 Rfrences. 1 3 Dfinitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8、. . . . . . . . . . . . . 1 3.1 Pigment 1 3.2 Teneur en mtaux solubles) dune peinture liquide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3.3 Teneur en mtaux (solubles) dune peinture en poudre . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 chanllonnage. 2 6 Sparation du pigment partir de lchantillon de peinture liquide . . . . . . . . . . . . 2 6.1 Prparation de lchantillon pour essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6.2 Ractifs 2 6.3 Appa
10、reillage 2 6.4 Mode opratoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6.4.1 Mthode A (peintures dilues au solvant, encres dimprimerie et produits similaires) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11、. . . . . 2 6.4.2 Mthode B (peintures mulsion base de dispersions aqueuses depolymres). 3 6.4.3 Mthode C plastisols et organosols base de polychlorure de vinyle (PVC) et de ses copolymres et peintures base dautres dispersions non aqueuses de polymres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 6.5 Solut
12、ion dessai blanc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 7 Prparation des peintures en poudre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 8 Extraction acide des pigments et des peintures en poudre . . . . . . . . . . .
13、 . . . . . . . . 3 8.1 Prparation du pigment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 8.2 Mthode pour lextraction acide des mtaux solubles y compris le plomb quand la teneur totale en plomb de la peinture est infrieure 1 % bnlm)l (rapport masse sur vo
14、lume 1 : 15). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . l l 3 . . . III 8.3 Mthode pour lextraction acide du plomb soluble quand la teneur totale en plomb de la peinture est gale ou suprieure 1 % bnlm)l (rapport masse sur volume 1 : 1 000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15、. . . . 4 8.3.1 Dtermination prliminaire du plomb total . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 8.3.2 Extraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 8.4 Solution dessai blanc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
16、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 9 Prparation de la fraction liquide extraite. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 IV NORME INTERNATIONALE ISO 67134984 (F) Peintures et vernis - Prparation des extraits acides des peintures liquides ou en poudre 0 Introdu
17、ction La prsente Norme internationale est utiliser conjointement avec les parties appropries de IISO 3856. 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit des mthodes de pr- paration des extraits acides utiliss comme solutions dessai pour la dtermination des teneurs en mtaux so
18、lubles) des peintures et des produits assimils, liquides ou en poudre. Les extraits acides sont prpars dans de lacide chlorhydrique 0,07 mol/1 qui a t choisi comme une approximation de Iaci- dite dans lestomac. La prsente Norme internationale nest pas applicable aux feuils secs ou pulvriss (voir ISO
19、 6714). AVERTISSEMENT - Les manipulations dcrites dans la prsente Norme internationale sont complexes et ne peu- vent tre effectuees que par un personnel ayant une exprience en ces manipulations analytiques. On narri- vera une prcision acceptable que si toutes les phases de sparation et dextraction
20、ont t strictement observes. 2 Rfrences ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugees un trait. I SO 1512, Peintures et vernis - chantillonnage. ISO 1513, Peintures et vernis - Examen et prparation des chantillons pour essais. ISO 3696, Eau a usage de laboratoire - Spcifications. 1) ISO 3356, Pe
21、intures et vernis - Dtermination de la teneur en me taux rcsolublesj. ISO 6714, Peintures et vernis - Prparation des extraits acides partir de feuis secs. 1) 3 Dfinitions Dans le cadre de la prsente Norme internationale, les dfini- tions suivantes sont applicables. 3.1 pigment : Toute la matire pulv
22、rulente insoluble dans le solvant dextraction choisi (voir 6.2). 3.2 teneur en mtaux solubles dune peinture liquide : Somme de la teneur en mtal des pigments qui est soluble dans un acide dilu dfini et de la teneur en mtal total prsent dans la fraction liquide de la peinture. NOTE - Lacide dilu dfin
23、i dans le cadre de la prsente Norme inter- nationale est de lacide chlorhydrique, C(HI) = 0,07 mol/l. 3.3 teneur en mtaux solubles dune peinture en pou- dre : Teneur en mtal de la peinture qui est soluble dans un acide dilu dfini (voir note de 3.2). 4 Principe 4.1 Dilution dun chantillon du produit
24、liquide essayer avec un solvant convenable, suivie de la sparation par centri- fugation du pigment de lchantillon. Trois mthodes de spa- ration du pigment sont dcrites en fonction du liant du produit examin (voir 6.4). Extraction avec de lacide chlorhydrique 0,07 mol/1 du pig- ment spar, avec un rap
25、port entre la masse du pigment et le volume dacide chlorhydrique de 1 : 15, comme dcrit en 8.2, sauf pour la dtermination du plomb soluble) lorsque la teneur totale en plomb de la peinture (voir 8.3.1.5) est gale ou sup- rieure 1 % (mlm). En ce cas, extraction du pigment spar un rapport entre la mas
26、se du pigment contenant le plomb dans lchantillon et le volume dacide chlorhydrique de 1 : 1 000, comme dcrit en 8.3. NOTE - Dans le cadre de la prsente Norme internationale, on sup- pose que la teneur en plomb des pigments contenant du plomb est de 60 % (mlm). Cela correspond la teneur de la plupar
27、t des chromates de plomb (voir 8.3.2.1). 1) Actuellement au stade de projet. ISO 6713-1984 (FI 4.3 vaporation jusqu siccit de la fraction liquide, obtenue par centrifugation (4.11, du produit. Prparation du rsidu, en vue danalyse, par calcination et extraction des cendres par lacide nitrique. 4.4 Po
28、ur les peintures en poudre, extraction du produit essayer comme dcrit en 4.2, sans sparation pralable du liant (voir chapitre 7). 5 chantillonnage Prlever un chantillon reprsentatif du produit essayer selon IISO 1512. 6 Sparation du pigment partir de lchantillon de peinture liquide 6.1 Prparation de
29、 lchantillon pour essai Examiner et prparer lchantillon pour lessai selon IISO 1513. Retirer immdiatement toute peau prsente. Homogniser soi- gneusement lchantillon et, si ncessaire, le passer travers un tamis de 150 prn de dimension nominale douverture, afin dliminer toute peau restante et autres m
30、atires trangres. 6.2 Ractifs Choisir un solvant permettant dobtenir la sparation optimale des pigments. Le solvant choisi doit tre enregistr et men- tionn dans le proces-verbal dessai selon IISO 3856. Des exemples de solvants pris sont donns ci-aprs ou de a) peintures dilues au solvant, duits simila
31、ires (mthode A) : nges de solvants appro- encres d imprimerie et pro- Tolune/thanol (4 + 1) (cas des peintures schant lair) Xylne/butanol-1 (9 + 1) (cas des peintures schant au four) Tolune (cas des peintures au caoutchouc chlor) Butanone-2 Mthylthylctonel (cas des peintures nitrocellulosiques) b) p
32、eintures mulsion polymres (mthode B) base de dispersions aqueuses de Actone Trichlorothane-1 ,l , 1 Ttrahydrofuranne CI plastisols et organosols base de polychlorure de vinyle (PVC) et de ses copolymres et peintures base dautres dispersions non aqueuses de polymres (mthode CI : Ttrahydrofuranne Cycl
33、ohexanone Cyclopentanone 6.3 Appareillage Matriel et verrerie courants de laboratoire, et en particulier : 6.3.1 Centrifugeuse approprie de laboratoire, avec tubes inertes de 50 ou 100 ml de capacit. Choisir de prfrence une centrifugeuse pouvant produire une acclration centri- fuge relative de 100 k
34、m/ les laisser refroidir la temprature ambiante dans le dessiccateur et peser de nouveau. Rpter les oprations de chauffage, refroidissement et pese jusqu ce que la diffrence entre les rsultats de deux peses successives ne dpasse pas 10 mg. Calculer la teneur en pigment de la peinture, exprime en pou
35、rcentage en masse de lchantillon de peinture. 2 ISO 67134984 (F) A la fin de la sparation, sassurer que le culot de pigment sch peut tre miett facilement, ce qui indique que le liant a t extrait de facon satisfaisante. Si le culot reste cohsif, rp- ter tout le mode opratoire sur la peinture original
36、e avec un sol- vant ou un mlange de solvants plus appropri. NOTES 1 Les extractions ultrieures lacide devront tre effectues en dou- ble; par consquent, prlever une masse suffisante de peinture et pren- dre un nombre suffisant de tubes de manire obtenir au moins 10 g de pigment. Le nombre de tubes (h
37、abituellement quatre) ncessaires pour chaque chantillon constitue un jeu. 2 La masse de peinture prleve dpend de la capacit des tubes cen- trifugeurs employs et de la teneur prsume en pigment de la pein- ture. 6.4.2 Mthode B (peintures mulsion base de dispersions aqueuses de polymres) Effectuer la s
38、paration comme dcrit en 6.4.1, mais utiliser de lactone pour les traitements initial et final du culot de pig- ment, et le solvant choisi pour les cinq traitements intermdiai- res du culot de pigment. 6.4.3 Mthode C plastisols et organosols base de poly- chlorure de vinyle (PVC) et de ses copolymres
39、 et peintures base dautres dispersions non aqueuses de polymres Effectuer la sparation comme dcrit en 6.4.1, mais utiliser une masse dchantillon telle quil puisse tre dilu dans le solvant dans un rapport de 1 : 10. Ce rapport est ncessaire pour obte- nir une dure de sdimentation pratique. Agiter soi
40、gneusement durant un temps suffisamment long, afin de transformer le polymre de ltat dispers ltat dissous, en utilisant un lger chauffage si ncessaire. 6.5 Solution dessai blanc Prparer un mlange des solvants en utilisant les mmes pro- portions que celles ncessaires la sparation (6.4). Conserver le
41、mlange comme solution blanc pour les dterminations mentionnes dans le chapitre 9. 7 Prparation des peintures en poudre Une sparation pralable du pigment davec le liant ntant pas ncessaire (voir 4.41, extraire la prise dessai (voir chapitre 5) selon le mode opratoire dcrit en 8.2 ou 8.3. Si le matria
42、u rsiste une dispersion dans lacide chlorhydrique, ajouter un volume connu dagent mouillant convenable. 8 Extraction acide des pigments et des peintures en poudre NOTE - La masse du pigment utiliser pour lextraction peut tre rduite, par exemple en raison de la teneur relativement leve en mtaux solub
43、les. Dans ce cas, le volume du liquide dextraction doit tre modifi de manire que le rapport spcifi du pigment au liquide dextraction soit conserv. 8.1 Prparation du pigment Retirer les culots schs de tous les tubes dun jeu, obtenus selon le mode opratoire dcrit en 6.4. Casser le culot avec pr- cauti
44、on en le mettant entre deux feuilles de papier glac en appliquant soit une pression soit un mouvement de va-et-vient sans broyer. mietter jusqu ce que le pigment passe travers un tamis de 500 pm (voir la note). Veiller ce que tout le pig- ment passe travers le tamis et soit recueilli. Mlanger le pig
45、ment tamis, le placer dans un vase peser, et transfrer le vase dans ltuve (6.3.2) maintenue 105 + 2 OC et ly laisser sejourner durant 2 h. Conserver le vase peser avec son contenu dans un dessiccateur jusqu lextraction (8.2 ou 8.3). NOTE - Une trop grande force applique peut dtriorer la surface du p
46、igment et donc conduire des rsultats variables. Si on aboutit une mauvaise reproductibilit ou si la force ncessaire pour rompre le culot est excessive, il faudra revoir les mthodes dextraction et de disper- sion du culot. 8.2 Mthode pour lextraction acide des mtaux SOU- bles y compris le plomb quand
47、 la teneur totale en plomb de la peinture est infrieure 1 % h/mH (rapport masse sur volume 1 : 15). 8.2.1 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau dune puret dau moins qualit 3 selon IISO 3696. 8.2.1.1 Acide chlorhydrique dilu, C(HI) = Of07 moI/I. 8.2.1.2 Acide chlorhydrique concentr, dilu 1 + 1. Diluer 1 partie en volume dacide chlorhydrique (Q = 118 g/ml) avec 1 partie en volume deau. 8.2.1.3 thanol, 95 % ( V/ n au minimum. 8.2.2 Appareillage Matriel et verrerie courants de laboratoire, et en particulier : 8.2.2.1 Agitate
