1、ICS 27.100 F24 备案号：17669-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T 502.30 - 2006 代替DL/T502一1992火力发电厂水汽分析方法第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）Analytical methods of steam and water in power plants Part 30: Determination of nitrates (Spectrometric method using salicylic acid) 2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL IT 502.30 - 2
2、006 目次前言.2251 范围.2272 规范性引用文件2273 方法提要.2275 仪器.2277 结果的表述.2288 分析报告.229 224 DL IT 502.30 - 2006 刚吕本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739号）的安排进行的。DL厅502火力发电厂水汽分析方法第1部分：总则第2部分：水汽样品的采第3部分：全硅的测定第4部分：氯化物的J第5部分：酸度的J第6部分：总碳第7部分：游第8部分：游第9部分：b口第10部分：第11部分：第12部分：第13部分：第14部分：定的测定（直接法）碳的测定（固定法）（邻苯二酣
3、紫分光光度法）唰定（铝试剂分指指矗的测定（分光也l怯k的测定（容量JE的测定（分光、定（双环己酣第15部分：贸商测定（容量法）第16部分：提醒棚定（纳氏试剂第17部分：瞌氢蓝、。定（直接法第18部分：联富的1定（间接法第19部分：氧盹拥军、青定蓝二磺第20部分：氧的）go悔E蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余氯阳回搓、（比色法）第22部分：化学耗氧量的测鬼（高锺酸饵法）第23部分：化学耗氧置测定F豆t各酸何法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量凶测定（第25部分：全铁的测定（磺基来蝇酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲n琳分盟国窿晶晶第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸
4、收法）第29部分：氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法）DL厅908-2004第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL/T 955-2005 第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根225 DL IT 502.30 - 2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL厅954-2005本部分为DUf502的第30部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发运今己近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安
5、全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。本标准与DUf502-1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分；一一取消了低浊度的测定方法：一一氢氧化铀溶液配制方法参照ISO7890-3进行了修改：一一对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范；一一规定了方法的测定范围。本标准自实施之日起代替DUf502-1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本
6、标准起草单位t西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。226 DL IT 502.30 - 2006 火力发电厂水汽分析方法第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）1 范围DLff502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中硝酸盐的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中硝酸盐含量为O.lmg/L10.0mg/L水样的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T502本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的
7、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL厅502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分水汽样品的采集3 方法提要硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸反应，生成黄色的酣硝基衍生物，其显色强度与水中硝酸盐含量有关。在41伽m处测定吸光度，可计算出硝酸盐含量。4 试剂4.1 试剂水：符合GB厅6903规定的I级试剂水。4.2 水杨酸溶液：称取lOg水杨酸铀与lg水杨酸溶于lL试剂水中。4.3 浓硫酸。4.4 氢氧化铀溶液：智取210g氢氧化铀溶于8仙nL水中，加50g乙二肢四乙酸二纳盐（EDTANa2 2H20) , 待溶解并冷却后，稀释至lL4.5
8、硫酸铝溶液（150g几）。4.6 硝酸盐贮备溶液(lmL含O.lmgNo；）：准确称取0.1630g经110烘干的优级纯硝酸饵，用少量水洛解后定量转移至lL容量瓶，稀释至刻度，摇匀备用。4.7硝酸盐标准溶液（lmL含O.OlmgNO；）：移取10.0臼nL贮备溶液于lOOmL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用。4.8 试剂纯度应符合GB/T6903的规定。5 仪器5.1 分光光度计：可在波长410nm使用，附有10、50mm比色皿。6 操作步骤6.1 工作曲线的绘制6. 1. 1 于一组lOOmL烧杯或瓷蒸发皿中，分别按表1、表2加入硝酸盐标准溶液。227 DL IT 502.30 - 2
9、006 表1低浓度硝酸盐工作溶液的配制编号2 3 4 5 6 7 8 9 硝酸盐标准溶液体积0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 4.00 5.00 mL 标准色中硝酸盐含量。g/L 50 100 150 200 250 300 400 500 表2高浓度硝酸盐工作溶液的配制编号1 2 3 4 5 6 7 硝酸盐贮备溶液体积0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 mL 标准溶液中硝酸盐含量。0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 g/L 6. 1.2 各加入0.5mL水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅或电热板上蒸干。冷却后，加入l
10、mL硫酸润湿残渣。注1：溶液蒸干后为白色固体，此时应立即取下。若加热时间过长，白色固体会变为灰黑色，影响测定结果。6.1.3 放置5min，加入5mL试剂水，徐徐加入lOmL氢氧化铀溶液，摇匀，移入lOOmL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。6. 1.4 在分光光度计上，410nm波长处测定吸光度，低浓度使用5臼nm比色皿，高浓度使用1伽m比色皿。6. 1.5 根据测得的吸光度和对应硝酸根含量绘制工作曲线或计算回归方程。6.2 水样的测定6.2.1 按DLff502.2的规定采集水样。按表3量取水样（体积为V）于lOOmL烧杯或瓷蒸发皿中。表3硝酸盐含量和取水样体积水样中（NO；）含量1 1
11、 10 10 50 50 100 mg/L 取水样体积50 20 10 5 mL 6.2.2 按6.1.26.1.4步骤操作，测得水样的吸光度。6.2.3 根据测得水样的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出硝酸盐含量。注2：若水样酸性较强，应预先中和：若水样浑浊时，应在过滤后，进行测定。注3：杳色7Jc样应先进行脱色处理，于lOOmL水样中加入lmL硫酸铝溶液和数滴氢氧化铀溶液，混匀，静置澄清后，吸取k层澄清液进行测定。7 结果的表述水样中硝酸盐的含量（NO）按式Cl）计算：（NO；）个100Cl) 228 DL IT 502.30 - 2006 式中：（NO）一水样中硝酸盐含量，问IL或m
12、g：a一一从工作曲线或由回归方程计算得出的硝酸盐含量，g或mg/L;V一所取水样的体积，mL;100-定容体积，mL。8 分析报告分析报告应包括下列各项：a）注明引用本标准：b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、采样人、厂名等：c）水样中硝酸盐的含量，g/L或mg几：d）分析人员和分析日期。229 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范
