1、ICS27.120 z 33 备案号:19521-2007准标业行核国和共民人华中EJ/T 1204.3-2006 电离辐射测量探测限和判断阔的确定y 忽略样品处理影晌的高分辨率能谱法计数测量立17.C、阳JJJJ第3Determination of the detection I i mi t and dee is ion thresho Id for ionizing radiation mesurements Part 3:C。untingmeasurements by high resolution gamma spectrometry, influence of sample tre
2、atment neglecting the 2007一05-01实施CIS011929. 3:2000, IDT) 2006一12一15发布发布国防科学技术工业委员会EJ/T 1204.3一2006自次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I I 1 范围. . . . . . . . . . . . . . .
3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 规范性引用文件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 术语和定义. . . . . 1 4
4、符号. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 统计值和置信区间. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、. . . 2 5. 1 原理. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5.2判断阑. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6、 . . . . . . . . . . . . . 2 5. 3探测限. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 quqund 曰吁,区值信定置用指应At咱iF同URhumhu6. 2 区域的确定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 6. 3本底的确定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 AAA哇A吐守t例举U用用应二录价定u附评评川性法果u料方结资量最告(测测报A录A吐Runoa6附参考文献. . . . . . . . . . . .
8、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 I EJ/T 1204.3-2006 刚吕本部分是核行业标准电离辐射测量探测限和判断阔的确定中的第3部分,本部分论述电离辐射测量中,利用高分辨率y能i普测量法记录脉冲高度分布多道能谱的在取)来对事件特定脉冲)进行计数的情况,例如对样品的测量。本部分专门考虑了放射性衰变和脉冲计数的随机特性井忽略了所有其它的影响例如,样本处理、称童
9、、浓缩或者试验装置的不稳定性等等)。本部分假定yi普钱邻峰的距离不小于Y谱线半高宽的四倍,并且假定y谱线附近的本底近似为一条直线。否则,应当使用本系列标准的第1部分或者第2部分。本部分也假定测量的持续时间与相关核素的半衰期相比是非常小的,并且假定仪器的死时间损失是可以忽略的。在任何需要确定放射性宿度或者放射性比活度的时候,都假定脉冲计数率转换成放射性情度或者放射性比活度(校准因子的这些因子已经确定,井且这些因子的准确度能够保证测量的不确定度影响可以忽略。本部分与GB厅17947回2000再循环、再利用或作非放射性废物处置的团体物质的放射性活度测量,本标准的第1部分、第2部分以及第4部分等文件互
10、为补充。本标准的其它部分是关于带有样本处理条件下进行模拟脉冲计数率测量的,并且用于处理当应用本部分(例如,在整体测量或者放射性活度流的连续监测时产生的特殊问题。本栋准目前由以下四个部分组成:第1部分:忽略样品处理影响的计数测量;第2部分:考虑样品处理影响的计数测量:第3部分z忽略样品处理影响的高分辨率y能谱法计数测量:第4部分:忽略样品处理影响的线性标度模拟率表测量。本部分等同采用国际标准化组织的正式国际标准ISO11929.3-2000电离辐射测量探测限和判断阔的确定第3部分z基本原理及在忽略样品处理影响的高分辨率y能谱洁计数测量中的应用(英文版),其技术内容与所采用的国际标准完全一致,只做
11、了少量的编辑修改。具体修改内容为:II 一一修改了原文的英文名称:一一去掉了原因际标准的“引言”部分;一一对原稿中存在的错误进行了修正:一一在条文编号和编写格式上按照GJB6000-2001的规定进行了调整。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口。本部分起草单位1核工业标准化研究所。本部分主要起草人t张立波、李景云。EJ/T 1204.3-2006 电离辐射测量探测限和判断阔的确定第3部分:忽略样品处理影晌的高分辨率y能谱法计数测量1 范围本部分规定了两个表征给定错误概率的统计值,用以在不考虑样品处理的影响的情况下,利用高分辨率y能谱法进行电
12、离辐射测量中,对探测能力进行评估。本部分适用于利用高分辨率y能谱进行计数测量时探测限和判断阔的确定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T 3358.13358.3统计学术语3 术语和定义GB/T 3358.13358.3确立的以及下列术语和定义适用于本部分。3. 1 样品sample需要通过电离辐射测量来确定放射性含量的物质的全部或者一个等分。3.2 判
13、断阎decision threshold 对原假设Ps=Po和备择假设sPo之间作选择判断的统计检验临界值,用于作为样品在给定错误概率的情况下,有无放射性的判据。注2设判断阀为Rn值,当测定的值Rn超过Rn值时,表明假设应当被拒绝。统计试验应当设计使得假设错误地被拒绝的概率等于测量之前确定的值。3.3 探测限detect ion I i mi t 以给定的概率探测到的净峰面积计数率或谱的感兴趣区计数率的最小期望值,进而得到的与在原假设s=po和各择假设Ps。之间作选择判断的统计检验相关的最小差值11=ps-Po,其特性是z如果事实上P”与亭”错误地不拒绝原假设Ps=Po(第二类错误的概率至多等
14、于测量之前确定的值。注2使用判断阙和探测限的差别在子,被测量的值应当可与判断阙相比,而探测限的大小可与指导值相比3.4 置信区间confidence interval 在所有情况下至少以(1;.y)100%的概率包含内真值的区间。3. 5 感兴趣区(ROI)region of interest 选定的连续的多道数集合。垃:ROI的宽度由相关的道教确定e3. 6 总效应gross effect 由本底效应和样品中的待测核素特定的y跃迁产生的辐射引起的(样品贡献)在感兴趣区内总脉冲计数。1 EJ/T 1204. 3-2006 3. 7 本席效应background effect 在感兴趣区内全部脉
15、冲计数中并非由于恃测y跃迁全能事件所引起的那一组成部分,主要是康普顿散射。3.8 3. 9 确定本底蚊应的区域reigon for determination of background effect 位于感兴趣区两边的等宽度的两个区域(且因1)。净敢应neteffect 感兴趣区内所关注的脉冲总数,即总效应与本底效应之差。3. 10 指导值guidelinevalue 考虑到科学、法律戚其它因素对测量程序的要求而确定的值,它可以规定为例如:活度,比活度,剂量率等。注:如果必要,也可以利用辐射参考标准确定一个校准因子。4 何号下列符号适用于本部分。凡一-ROI内本底脉冲的数目:lY,-ROI内
16、总效应脉冲的数目:凡一一丑01内净效应脉冲的数目:t一一测量时间(活时间),单位为秒Cs); Ro一一本底效应计数率,在ROI内Ro=N.川,单位为秒分之一(s-I); Po一Ro的期望值,单位为秒分之一Cs勺:Rs一总敦应计数率,在ROI内Rs=N/t,单位为秒分之一(s-l); s一一九的期望值,单位为秒分之一Cs勺:Rn一一净效应计数卒,等于总效应与本底效应计数率之差,Rn=Rs-单位为秒分之Cs勺:Pn一一Rn的期望值,单位为秒分之一(s-I); Rn一斗争计数率Rn的判断闸,单位为秒分之一仔I)i 二一争计数率Rn的期望值的操测限,单位为秒分之一(正1); h一峰的半高宽(FWHM)
17、; b一富兴趣区的宽度以道数表示):lJ I !2一古计本底区域的宽度(以道数表示;屿,T2一一分别在1112内的本底计数的总数:一第一类错误;当原假设为真时,拒绝原假设:Ps=p。而接受备择假设,Ps。的概率;一一第二类错误:当原假设为假时,接受原假设.Ps句。而拒绝各择假设sPo的概率:1-y一一向置信区间的置信水平;V缸一一方差远算符;kJ .a,k-/!, k(l-r/2)一一特准正态分布的分位数。5 统计值和置信区间5. 1 原理假设多道分析器的每一道中记录的脉冲都呈拍松过程。因此,谱的感兴趣区内的脉冲数凡呈泊松分布,其期望值为! t 0本底脉冲数的同样呈泊松分布,其期望值为Pa t
18、。对于统计值的计算,拍松分布将用正态分布近似。对于感兴趣区内本底的估计,可以假设它的期望值Pat是N1和码的期望值的线性合成。这种方法之所以可接受是因为在这些道中的计数脉冲数的期望值正比于测量时间f,并且谱中冲脉忡数和本底脉冲数符合相加原理。5.2判断阔2 EJ/T 1204. 3-2006 判断阙指的是R*n值,当测得的平均净计数率R川翅过I,值时,应当认为有样品贡献。否则,都认为无样品贡献。遵守这一判断规则,当实际上仅有本底效应存在,而错误的判断有样品贡献(第一类错误的发生概率为。判断明白下式给出:式中k1-a是表2中给出的因子。判断阔的计算公式在表1中给出。5.3 探测限R,: = k1
19、_a.Jva 探测限指的是净计数率的最小期望值J,对于这个p,,如果应用5.2规定的判断规则,错误的断定无样品贡献而只有本底效应(第二类错误)的发生概率为卢。为检查测量程序是否适于测量目的,探测限应当与规定的指导值相比较。如果在实际中,h主p飞,那么错误地不拒绝原假设。(第二类错误)的概率将至多等于测量前事先确定的值。所以,己知和的情况下,探测限为:p: = R: + k1_13 .jv盯(Rn=p飞).(2) 将公式(1)代入,得到tn盟k1_avar(R11 = 0) + k.Jvar(R11 = p串n). (3 如果var(Rn=O)何var(Rn。),探测限为:P: = (k1-a
20、+ k1-f3 ).jv叫R11=0). (4) 如果百,那么探测限为:式中k1.和k1-I是表2中给出的因子。探测限的计算公式在表1中给出。5.4 置信区间p*, =2 R, . (5) 表1中还给出了以特定的置信水平Cl-Y)为每一个测量值赋予置信区间的公式。Pn的置信区间是在所有情况下至少以(1-y)100%的概率包含”的真值的区间。6应用6. 1 指定值应当给定错误概率G、和置信水平1-y 0经常引用的值为y=0.05。在特殊情况下,也可以规定其他一些值见表2)。住:如果选定了且w仰随Rn改变很小,对于岛.R*n可以得到置信区间为4土k1-a.fv币),即区间(0,p n),那么就可以
21、避免结果表达的不连续性。6.2 区域的确定如果需要确定谱中特定位置的单峰所记录的事件,且这个峰为具有FWHM为h的高斯曲线,那么感兴趣区b应位于峰的对称位置上z并且;; 注1:相邻峰的感兴趣区不应当重叠。确定本底区宽度l为见图1): hZ b 2.5h . (6) b 4道.(7) 3 EJ/T 1204.3-2006 b 21lOb . (8) 21 = 11+ 12 . . t t. ta . t t t I .(9) 注2感兴趣区不应当包括其它峰的峰尾。FWHM可以由以下资料确定或者评估:一一己知的仪器分辨率;一一在同一条件下测得的参考标准惜;日峰。道1200 。1 3 s 1 If 1
22、1 13 1s 11 19 21 23 2s 21 29 31 33 3S. 37 391 43 4S RU -i|l|!ll . b HE l-lili-il A. ili-il-ilfill 计数1800 1600 1400 10()0 BOO 600 鸟。200 6.3 本席的确定感兴趣区内的本原计数可以按照梯形规则通过感兴趣区两侧A和B区的道数来确定。Na =(Ni +N2)主. . (10) U且.21 也可以使用能够给出类似本届计数结果的其它方法确定。注z本部分不适用于含有同一核素的多谱线。6.4 测量方法评价测量方法(3.1)是否满足探测限的一定要求应当通过将确定的探测限与规定的
23、指导值(5.3)相比较来判断。探测限可以借助表l中的公式计算给出。如果这样确定的探测限大于指导值,那么这一测量方法不适于测量目的。注:在一定情况下,例如,通过预先选定更长的测量时间或者更大的脉冲数,也可通过降低本届鼓应,码者通过增加样品数量或化学浓度等手段使得测量方法适于测量目的。6. 5 到lj量结果评定判断阔可以用表l中公式给出的方法计算。测量结果应当可以与这样等到的判断阔相比较见5.2)0 6.6报告本部分的测量报告应当具有错误概率、判断阔和探栅限的详细描述。对于已经确定的样品贡献,除了测量结果以外,按照表l中公式确定的置信区间也应当写入报告。活度可以通过校准因子来计算。i普峰的分区说明
24、图图14 EJ/T 1204.3-2006 表l利用梯形方法确定背景时统计值的计算公式判断阙较准确的公式叫了;I+Iv (1叫简单化的公式; =k1-.J (1 + 如果b=21,那么:成kl-a车探测限较准确的公式P哺1川1鱼?主)土仕1吨)(1斗. (14) n”t 21 4t”! 21 Po的估计值是扁。简单化的公式川如果b=21命(战+ k1-p ) . . (16) 置信区间. Rs R0 b Rs R0 b 尺,kl-(y/2)7+7 2/ 5:pn豆Rn+ki-cr!叫了7. 21 . (l 7) 如果b=21,那么:RF平p三R.+k1-rf军.(18) n -( ) n 1-
25、( ) 注1:这些公式是近似的,Pot或者Ro t的数值越大,这些公式就越精确。对于ay /2=0. 05, 有以下结论:如果Po t的真值是大子等于2;5; 15; 25 (相应于b/21=1; 0. 5; 0. 25; o.口,第一类错误的实际概率在0.045和0.055之间。注2:在这些条件下,第二类错误的实际概率值在0.04与0.055之间,置信概率大于0.94.住3:以上说明给定的公式应用范围的极限是b=21,特别是当ROI内的脉冲计数比较小时。注4:对于、y较小的数值(例如z小子0.01),错误的实际概率可能会更明显的偏离上述值。本部分的使用应参考文献1或者进行自己的统计学研究。5
26、 EJ/T 1204.3-2006 表2作为错误概率d叩以及置信水平1-y函数的kl-ak,_ p kl-y/2 (正态分布的分位数错误概率置信水平k k,_/3 k J-y/2 口或51-y / 1 - a 0, 1586 0.682 1. 000 / d气Cl 0. 1000 _/ 0.0500 0. 900 1. 645 。k l 丁0.0250 o. 950 1. 960 1, 0.0228 0.955 2. 000 0.0100 0.980 2.326 k 1 0 0.0050 0,0014 j 0. 997 I 3. ooo 1 - 0 -x 12 / tl2 0.0010 导K1
27、. fy/ 。k1.1:in.1 6 EJ/T 1204. 3-2006 人1已知量附录A(资料性附录)应用举例俨卢0.025; k1-u = k1.;1 = 1.96; l-11= 0.95; kt仰)1.96:t=26600s; b=8道;l=4道;rz = 0.000 39 s1/Bq A.2 测定量No= 12 312个脉冲;Ns= 12 202个脉冲计算结果:Ro=0.463s1: Rs=0.459s1; R,=RsRo=O; po=Ro A.3 统计量判断明(根据表1中公式(12):I 0.463 ( 8 l 1 R”= 1.96A卜一一一11十一一罕0.Ql16s1 , -. 2
28、6600 l 2 4J 其相应的活度判断阔为29.7Bqo探测限根据表l中公式(15) ) : 企I0.463 ( 8 1 p = (1.96+1.96)j一一一I1一一I=0.0231 s1 11 26600 I 2 4 J 其相应的活度探测限为59.3Bqo置信区间(根据表l中公式(17)):对凡l= 0,无置信区间报告。7 EJ/T 1204. 3-2006 参考文献l ALTSCHULER,B.and PASTERNACK, B. Health Physics 9 (1963), pp. 293 - 298 2 BARINGHAUS, L叮MENDE,0.,认叹JENECKE,C.-D
29、., and ZIMMERMANN, H. Nachweis und Erkennungsgrenzen bei spektrometrischen Kernstrahlungsmessungen, Schlussbericht zum Forschungsvorhaben St. Scg. l l 06 des Bundesrninisters tir Um welt, Reaktorsicherheit. und Naturschutz, Marz 1991 3 CHUNG, K. L. Elementary probability theory with stochastic proce
30、sses. Springer Verlag, Berlin 1979 4 CURRIE, L.A. Limits for Qualitative Detection and Quantitative Determination. Anal. Chem. 40 (1968), pp. 586 - 593 5 FELLER, W. An Introduction to Probability Theory and Its Applications. Wiley, New York, 1968, 3rd ed 6 HAERTTER, E. Wahrscheinlichkeitsrechnung, S
31、tatistik u. mathematische Grundlagen. Vandenhoeck und Ruprecht, Gttingen, 1987 7 KREYSZIG, E. Introductory mathematical statistics. Wiley, New York, 1970 8 MARDIA,and ZEMROCK, P. Tables of the F- and related distributions with algorithms. Academic Press, New York, 1978 9 NICHOLSON, W. L. Fixed time
32、estimation of counting rates with background corrections. Hanford Laboratories, Richland, 1963 10 STANGE, K. Angewandte Statistik, Tell I und Tell 2. Springer Verlag, Berlin 1970/72 11 WEISE, L. Statistische Auswertung yo且Kernstrahlungsmessungen.Oldenbourg Verlag, MQnchen und Wien 1971 12 DIN 25482一
33、5:1993-06, Limit of detection and limit of decision for nuclear radiation measurements Part 5: Counting measurements by high resolution gamma spectrometry, neglecting the influence of sample treatment 13 DIN 25482甲5BBL 1: 1997一12,Limit of detection and limit of decision for nuclear radiation measurements Part 5: Counting measurements by high resolution gamma spectrometry, neglecting the influence of sample treatment-Comments and examples 8 COON的叶ONFd