1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也
2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219
3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技
4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国空工业标准合金化学分析方法丁二阻隔萃取光度法测定镇含HB 5219. 10-1998 代替HB5219.6 (1) - 82 1 范围本标准规定了采用丁二嗣后萃取光度法测定钱合金中镰含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于镖合金中镇含量的测定。测定范围:0.001 % -0.010%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标
5、准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7729-87 E面5421-89日B/z207 -91 3方法原理冶金产品化学分析分光光度法通则金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料用盐酸和硝酸溶解，以盐酸经肢和拧攘酸掩蔽于扰离子。在pH8-9的氨性溶液中，镇与T二嗣后生成的可溶性络合物被三氯甲炕萃取.再以盐酸反萃取到水相，在酒石酸盐和过硫酸馁存在下，保与I二酣后在碱性溶液中生成可溶性红色络合物，于分光光度计上470nm波长处测量其吸光度。被萃取溶液中含20吨辞，10吨错，40mg怖以内不干扰测定。铜的干扰用1+ 50的氨水进行洗涤
6、予以消除。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸:1 + 1。4.2 盐酸:1 +20。4.3 : pl. 42且1m!。中国航空工业总公司1998-06-26发布28 1998-07-01实施4.4 硝酸:1 + 1。4.5 拧攘酸:300g/Lo 4.6 氨水:pO.90g/ml。4.7 氨水21+5004.8 三氯甲烧。HB 5219. 10-1998 4.9 丁二嗣后碱性溶液:10g/Lo称取Ig丁二嗣后溶于100时氢氧化铺溶液(50g/L)中。4.10 丁二嗣厉乙醇溶液:10g/L。4. 11 盐酸渥肢溶液:100g/L。4.12酒石酸例倒溶液:200g/L
7、。4. 13 氢氧化纳溶液:100g/L。4. 14 过硫酸镀溶液:30g/L。用时现配。4. 15 乙酸镀缓冲溶液:pH宗旨9。称取104g乙酸馁，溶于800ml水中，用氨水(4.6)将溶液的酸度调节至pH=9.用水稀释至1000时，摇匀。4. 16 盼敌乙醇溶液:2g/L。4.17镇标准溶液A:O. IOmg/mlo称取O.1000g纯镇(99.99%)置于2ml烧杯中.加入30m!硝酸(4.的，加热至镇完全溶解.煮沸驱除氮的氧化物。冷却后移入1000ml容量瓶中.用水稀释至刻度.摇匀。4. 18 锦标准iil液B:O.Olmg/mlo移取10.ooml锦标准溶液A(4.17)于looml
8、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 19纯筷(99.99%)。5仪器分光光度汁。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试料称取1.0000g试料。分析用试样的取样和制样应符合田/2207的要求。6.2 窒白试验随同试料块空白试验。6.3测量6.3. 1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中，分次缓慢加入20叫盐酸(4.1)，待剧烈反应停止后，滴加5-6滴硝酸(4.3)，加热至试料元全溶解，取下冷却(如有不溶物，可过滤除去)。加入15ml拧穰酸溶液(4日，5ml盐酸楚胶溶液(4.11)，2滴酣献乙醇溶液(4.16)，用氨水(4.6)调节至试液呈微红色
9、(此时溶液pH约等于9)。加入20ml乙酸银缓冲溶液(4.15)，将混匀后的溶液移入125ml分液漏斗中(控制溶液的体积约为60ml)。29 HB 5219. 10-1998 准确加入5.oornl丁二嗣后乙醇溶液(4.10)，摇匀后静置3-5min。加入10rnl三氯甲烧(4.10)，振荡1皿in，静置分层后.将有机相移入第二个分液漏斗中。在水相中再加入10皿l三氯甲烧(4.8)重复萃取一次.分层后将有机相合并。6.3.2 于合并的有机相(6.3.1)中，加入15rnl氨水(4.7)，振荡洗涤lmin，分层后将有机相放入第三个分液漏斗中，加入10rnl盐酸(4.2)振荡lmin进行反萃取.静
10、置分层后弃去有机相。将水相移入50时容量瓶中，加入5rnl酒石酸饵纳溶液(4.12)，5rnl氢氧化纳溶液(4.13) , 5rnl 过硫酸镀溶液(4.14)，准确加入5.rnl丁二嗣后碱性溶液(4.9)，放置10min后，用水稀释至刻度.摇匀。6.3.3 将部分溶液(6.3.2)移入2cm吸收池中，以空白试验溶液(6.2)为参比液，于分光光度计上470nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的镇量。6.4工作曲线的绘制6.4. 1 称取1.000g纯镇(4.19)七份，分别置于150rnl烧杯中，分别加入0，1，2.， 4.-6.oo，8.00，10.00rnl锦标准溶液B(4.18)，以下按6.3.1-6.3.2进行。6.4.2 用2cm吸收池，以不加锦标准溶液的一份为参比液，于分光光度计上470nm波长处测量其吸光度，并绘制成工作曲线。7分析结果的计算按下式计算镇的百分含量zNi(%) =主x 100 m 式中zml-一从工作曲线上查得的镇量.mg; m一一显色的试液中所含的试料量，吨。B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表镰含量。.0010-0.00250.0025-0.0050 0.0050-0.0100 30 % 允许差0.0004 0.0008 0.0012
