1、.JC 中华人民共和国建材行业标准JC/T 6 1 8-1 9 9 6 绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及纳离子的化学分析方法1 9 9 6-0 2-0 6发布1 9 9 6-0 8-0 1实施国家建筑材料工业局发布1 范围中华人民共和国建材行业标准绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及铀离子的化学分析方法，JC/T 6 1 8 1 9 9 6 本标准规定了绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及饷离子的化学分析方法。本标准适用于矿物棉及其制品，也适用于其他绝热材料。2 一般规定2.1 采祥时必须戴上干净的聚乙烯手套，以避免汗渍污染试样。2.2 试样必须放在无污染的环境中保持干燥。2.
2、3 所有设备和工具必须无氯化物、氟化物、硅酸盐、销离子和酸碱污染。2.4 分析试样应于105-110C烘箱中烘干不少于1h.在干燥器中冷却至室温后称量。2. 5 分析用水应为蒸馆水或能满足要求的去离子水$所用试剂应为分析纯或优级纯:标准溶液应为基准试剂。3 试液制备3. 1 称取10.0g :l;: O. 1 g试样(硅酸钙等固体试样可参照ASTMC 871标准).撕成1.6-3. 2 mm厚置于1000mL烧杯中.加入500mL水，称重，并记下试料、烧杯和水的总质量。加盖后置于电炉上加热煮沸，不断搅拌.并保持30min士1mino取下，迅速冷却，用滤纸擦干烧杯外的水，加水至等于原始总质量，搅
3、拌均匀，静置。3. 2 转移除固体之外的液体至干燥的聚乙烯瓶中，此溶液为试液A.待测。4 分析方法4. 1 氯化物的测定4.1.1 方法提要在一定的条件下，氯离子能定量地置换出硫佩酸录中的硫佩酸根，与三价铁离子生成有色配合物，从而间接地测出氯离子含量。4.1.2试剂与仪器a)硝酸:1+1, b)硝酸铁:30g硝酸铁溶于40mL水中，加60mL(1+l)硝酸$c)硫佩酸隶g溶解0.5g硫佩酸菜于100mL95%甲醇中，过滤于棕色瓶内，备用;d)氯标准溶液z称取0.1649g士0.0001g经600.C灼烧1h的氯化销溶于1L水中，此溶液含氯0.1 mg/mL; e) 721型分光光度计或类似性能
4、分光光度计$0高速离心机。4.1.3 氯工作曲线的绘制国*建筑材料工业局19 9 6-0 2-0 6批准1 9 9 6-0 8-0 1实施JC/T 6 1 8-1 9 9 6 于一组100mL容量瓶中，加入50mL水，然后分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL氯标准溶液，加入3.00mL硝酸、5.00mL硝酸铁溶液和1.OOmL硫氨酸隶溶液，用水稀释至刻度，撼匀。在常温下放置10min，用30mm比色皿，以试剂空白为参比.在波长460nm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。4. 1.4 分析步骤吸取试液A50.00 m
5、L.置于100mL容量瓶中，加入3.00mL硝酸.5.00mL硝酸铁溶液.1.00 mL 硫佩酸隶溶液，再用水稀释至刻度，摇匀。在常温下放置10min，试液经高速离心(1000r/min.3 min). 吸取上清液，用30mm比色皿，以试开IJ空白为参比，在波长460nm处，测其吸光度。从工作曲线上查得试料比色溶液中氯离子的浓度。4. 1. 5 结果计算氯化物(以CI表示的质量分数按公式(1)计算gW1= 式中:叫一一氯化物的质量分数，%; V, . , X 100 50 , X ;一X1000 500 V，-一试料比色溶液的体积.mL;V1 C1 =一一m, c，一从工作曲线上查得比色溶液中
6、氯离子的浓度.mg/mL;m，一一试料的质量.g。所得结果应表示至四位小数。4.2 氟化物的测定4. 2. 1 方法提要- (1) 试料经水溶后，吸取试液50.00mL.过滤于100mL容量瓶中用依来锚青R和错盐进行显色分光光度法测氟。4.2.2 试剂与仪器a)硝酸错z称取0.215gZr(N03);5H，O.用少量水溶解，加入700mL密度1.19的盐酸，用水稀释至1L.贮于棕色瓶中，保存在暗处，备用;b)依来锚青R(铅背R)溶液2称取1.35 g依来锚青R(CH5Na，09S).用水稀释至1L; c)氟标准溶液s称取经120C烘干不少于2h的氟化销(优级纯)0.2210 g土0.0001且
7、，置于塑料杯中，加水溶解，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中，此溶液含氟O.1 mg/mL; d) 721型分光光度计或类似性能分光光度计。4.2.3 氟工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中.先加入约40mL水，然后分别加入O.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL氟标准溶液，用移液管分别加入10mL硝酸错溶液和10mL依来锡青R溶液，用水稀释至标线，摇匀。子分光光度计上，用30mm比色皿，在波长550nm处测其吸光度，按测得的吸光度与比包溶液浓度的关系绘制标准曲线。4.2.4 分析步骤吸取试液A50.00 mL.过滤子100mL容量瓶中加入
8、10.00mL硝酸错，然后按4.2. 3步骤进行.从工作曲线上查得试料比色溶液中氟的浓度。4. 2. 5 结果计算氟化物(以F表示)的质量分数按公式(2)计算gVz.czXI00 Vz.cz 宅的=一一飞己一一-=一飞一一X1000 飞500 2 -(2) JC/T 6 1 8-1 9 9 6 式中g叫-一一氟化物的质量分数，%; V，-一试料比色溶液的体积，mL;c，一一工作曲线上查得试料比色溶液中氟的浓度，mg/mL;.m，-一试料的质量，g。所得结果应表示至四位小数。4.3 硅酸盐的测定4. 3. 1 方法提要水溶性硅酸盐用硅铝蓝分光光度法测定硅酸根的含量。4.3.2 试剂与仪器a)乙醇
9、:95%; b)盐酸:1十1; c)盐酸:1 mol/L; d)氢氧化销溶液:100g/L，贮于塑料瓶中ee)氟化梆溶液:20 g/L，贮于塑料瓶中$f)删酸溶液:20 g/L; g)铝酸锁(NH.)，Mo，O 4H，O溶液:80g/L.过滤后贮于塑料瓶中gu抗坏血酸溶液:20g/L，用时现配，。二氧化硅标准溶液s称取O.1000 g士0.0001g预先经1000C灼烧不少于1h的高纯(99.99%)石英于钳埔塌中，加入1. 5 g无水碳酸销(优级纯).混匀，再加0.5g无水碳酸纳铺在表面，盖上站塌盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000C .熔至透明熔体，继续熔融3-5min，冷却。用热水浸取
10、熔块于300mL塑料瓶中，加入150 mL沸水，搅拌使其溶解(此时溶液应清亮)，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中，贮存备用。此溶液含二氧化硅0.1mg/mL , j)对硝基盼指示剂:5g/L乙醇溶液gk) 721型分光光度计或性能类似分光光度计。4. 3. 3 二氧化硅工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸和20mL水，摇匀.分别加入O.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL二氧化硅标准溶液，加入8mL乙醇.4mL锢酸锁溶液.摇匀。于常温下放置15min，加入15mL盐酸(的，用水稀释至约90mL，加入5mL抗坏血酸溶液，用水
11、稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，用5mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长700nm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比包溶液浓度的关系绘制工作曲线。4.3.4 分析步骤吸取试液A10.00mL，过滤于100mL塑料杯中，加入5mL氟化饵溶液，摇匀。放置10min后，加入5mL珊酸溶液和一滴对硝基盼指示剂，滴加氢氧化销溶液至试液变黄，加入5mL盐酸(c).转入100mL容量瓶中，加入8mL乙醇，然后按4.3. 3步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。4.3.5 结果计算硅酸盐(以硅酸根表示)的质量分数按公式(3)计算:V .C X 100 _ _ Vl
12、.C 3=-4-J一一一一一一X1. 266 =二;_:_;X 1. 266 (3) 50 . - _vY 1n 3X一X1000 500 式中:W3一-硅酸盐的质量分数，%;V, 试料比色溶液的体积.mL，3 JC/T618-1996 c，一一从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度，mg/mL;m，一一试料的质量，g.1. 266一一二氧化硅换算为硅酸根的系数。所得结果应表示至二位小数。4.4 饷离子的测定4.4.1 方法提要试料经水溶后，在微酸性溶液中，用原子吸收分光光度计或火焰光度计，内插法测定俐。4.4.2 试1f;J与仪器a)盐酸:1十1, b)氧化俐标准储备溶液z称取0.94
13、29g土O.0001 g预先经600C灼烧半小时的氯化饷(基准试剂熔于水.移入500mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液含纳1mg/mL; c)氧化纳标准稀释溶液z取氧化俐标准储备溶液50.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液含纳0.1mg/mL; d)氧化纳参考标准系列溶液s于一组100mLi窑量瓶中，加入50mL水和4mL盐酸，分别加入O.00、O.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL氧化纳标准稀释溶液，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中，此溶液含销分别为0、O. 0005、O.001、0.002、O.003、O
14、.004、0.005mg/mL, e)原子吸收分光光度计或火焰光度计。4.4.3 分析步骤吸取试液A50.00mL，过滤于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸，用水稀释至标线.摇匀。将仪器预热20min并调至最佳工作状态，在波长589.0nm处，以试剂空白为参比.用内插法测定试液和两个对照的氧化纳参考标准溶液的吸光度。4.4.4 结果计算试液中氧化纳浓度按公式(4)计算zA辙A概i栋i十一一!.(c僻2C标1) A锯ZA你i际标式中:C4 -氧化饷浓度，mg/mL，C标1、C保广分别为氧化销参考标准溶液的浓度，mg/mL，A机、A蜘一一分别为c惊1，C韧的吸光度zA梯一-试液的吸光度。纳离子的质
15、量分数按公式(5)计算.V J. C4 X 10o _ _._ V J. .C. ,= 绪: - X 0.7419 =二L一二X0.7419 . (5) 50 ，1 ., o.v 1n J. ，X一X1000 . 500 式中:W4-一纳离子的质量分数%1V，一一试液的体积，mL;4 c，一一试液测出的浓度，mg/mL，m，一一试料的质量，g;0.7419一一氧化纳换算为纳离子的系数。所得结果应表示至三位小数。JC/T 6 1 8-1 9 9 6 5 分析结果允许差值分析结果允许差值按表1规定。表1分析项目吉量范围% Cl O. 0010. 01 O. 010. 10 F O. 0010. 0
16、1 SiO 0.11.00 Na+ O. 0l0. 1 附加说明:本标准由国家建筑材料工业周南京玻璃纤维研究设计院负责起草。本标准主要起草人.李辉仁、瞿安萍。允许差值% 0.0005 O. 001 O. 0005 0.02 0.005 5 Hn时由4-4UU白华人民共和建材行业标准绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及铀离子的化学分析方法C/T 618-1996 国中替国家建筑材料工业局标准化研究所出版发行地址z北京朝阳区管庄邮政编码，100024电话，65755125机械科学研究院标准出版中心印刷版权专有不得翻印份开本880X1230 1/16 印张1/2字数10.0001996年8月第一版1996年8月第一次印刷印数1300定价4.00元编号1007
