1、本标准的附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。前古生FE司本标准由农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人2姜达炳、项雅玲、樊丹、林匡飞、李峰、胡明辰、卢耀英、金霞、张文。NY 660-2003 本标准由农业部委托技术归口单位农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉)负责解释。I NY 660-2003 1 范围茶叶中甲荼威、丁丽克百威、多菌灵、残杀威和抗蜡威的最大残留限量本标准规定了茶叶中甲茶威、T硫克百威、多菌灵、残杀威和抗甥威的最大残留限量和检验方法。本标准适用于各类作为饮品的茶叶产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本
2、标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 8302荼取样3 要求残留限量指标见表10表1茶叶申甲萦威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗螃威的最大残留限量项目甲荼威(carbaryl)丁硫克百威(carbosulfan) 多菌灵(carbendazim) 残杀威(propoxur)抗蜻威(pirimicarb) 注:丁硫克百威包括其代谢产物3握基-峡喃丹和映喃丹，以丁硫克百威计。4 检验方法4. 1 取样按GB/T830
3、2茶叶取样方法执行。4.2 检验指标/(mg/kg)5 1 5 茶叶中甲茶威、T硫克百威、多菌灵、残杀威和抗甥威的检测方法按附录A执行。1 NY 660却03附录A(规范性附录)茶叶中甲茶威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗甥威残留量的测定方法A. 1 原理含有甲茶威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蜻威的茶叶样品经有机溶剂提取，弗罗里硅土净化，浓缩、定容，经高效液相色谱仪反柏:境基(C，)色谱柱分离后，在紫外检测器280nm处检测，用外标法定量。A.2 试剂除特别注明外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馆水。A. 2. 1苯。A. 2. 2 无水硫酸饷:120C干燥4h。A. 2. 3 弗罗理硅土(6
4、0目80日沁使用前经120C干燥4h，加入5%蒸馆水，摇匀，放置过夜后使用。A.2.4 二氯甲炕。A. 2. 5 甲醇:优级纯。A. 2. 6 农药标准品=甲茶威二，99%; 残杀威99%; 抗甥威二三99%; 丁硫克百威二三98%; 多商灵二三98%。A. 2. 7 标准溶液的配置z农药标准品均用甲醇溶解配制成10.0mg/mL的混合标准溶液，贮于冰箱保存备用，使用时用甲醇稀释成10g/mL的标准使用液。A.3 仪器与设备A. 3. 1 高效液相色谱仪z带紫外检测器。A. 3.2 溶液过滤器。A. 3.3 超声波仪2用于流动相脱气。A. 3. 4 KD浓缩器或旋转蒸发器。A.4 分析步骤A.
5、 4. 1 提取将茶叶样品粉碎过40日筛，称取20.0g试样于250mL具塞锥形瓶，准确加入50mL苯，浸泡过2 夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。A. 4. 2 净化NY 660-2003 取1.5 cm层析柱，先装脱脂棉少许(柱两头装2cm高无水硫酸锅，中间装弗罗里硅土)，装好的柱子先用20mL二氯甲烧预淋洗，弃去淋洗液，然后将5mL样品提取液倒入层析柱，用70mL=氯甲烧少量多次淋洗，收集全部淋洗液。用KD浓缩器进行浓缩近于(水浴温度30C).然后用甲醇溶解残余物，并定容到50mL。定容后用O.5m滤纸借助于注射器过滤，滤液待测。A.5 测定A. 5. 1 用带紫外检测器的高效液相色谱仪
6、进行测定。A. 5. 2 液谱参考条件:色谱柱，NOVA-PAKCl8 3.9 mmX150 mm，5m， 紫外检测:波长280m;柱温，30C，进样量210L，流动相，20%乙腊水(体积比)70%乙腊-水(体积比)梯度洗脱分离$流速，1.0 mL/min。A.6 计算采用外标法，峰面积积分与标准溶液比较定量。计算见式(A.1l。hx Cs Vx C苯-h , 1 式中gC翼样品中农药含量，单位为毫克每千克(mg/kg), h.一一样品溶液峰面积3C, 标准溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L), V.一一样品的定容体积，单位为升(L), h , 标准溶液峰面积;m一一样品质量，单位为千克(kg
7、)。A.7 其他本方法最低检出浓度分别为.( A.1 ) 多菌灵O.2 mg/kg，残杀威O.1 mg/kg，抗斯威O.1 mg/kg，甲茶威O.4 mg/峙，丁硫克百威0.2mg/kg. 甲荼威等五种农药图i昔见图A.1. NY 660-2003 AU O. 10 0.090 。0800.070 。0600.050 0.040 0.030 0.020 0.010 0.000 、町、出峰时间g多菌灵:6.75 min;残杀威:12.67roin;抗蜘威:12.94mi川甲荼威:13.90min;丁硫克百威峡喃丹6.4min.丁硫克百威20.6min，3-经基峡喃丹21.32 mno 图A.1 甲莱威等五种农药圄i曾
