1、ICS 67.120.10 X 04 中华人民共和国国家标准GB/T 20796-2006 肉与肉制品中甲荼威残留量的测定Determination of carbaryl in meat and meat products 2006-11-28发布2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检度总局世世中国国家标准化管理委员会战叩GB/T 20796-2006 前言本标准主要参考了美国官方分析化学师协会(AOAC)关于甲茶戚的测定方法，并参考SN0122-1992 出口肉及肉制品中甲茶戚残留量检测方法。本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准由农业部农产品质量监督检验测试中心(北京
2、)、商务部屠宰技术鉴定中心负责起草。本标准主要起草人z石阶平、马丽艳、林燕、王贵际、张新玲、刘虎成、吴广枫、赵坤霞、唐小草。I 肉与肉制品中甲茶威残留量的测定1 范围本标准规定了肉与肉制品中的甲茶威残留量的抽样和测定方法。本标准适用于肉与肉制品中的甲茶戚残留量的测定c2 原理GB/T 20796-2006 用乙酸乙醋提取样品中的甲票戚残留物，经乙腊-石油酷被准净化后，撒缩、定容作为待拥搭液，取一定量注入高效准相色谱仪，用紫外检栅器检测，外标法定量。3 试荆与仪器、设备3. 1 试荆3. 1. 1 甲醇:色谱纯63. 1.2 水z三级水。3. 1. 3 乙腊:分析纯，用石抽酷饱和。3. 1. 4
3、 石油醒:分析纯，重蒸锢，用乙腊饱和。3. 1. 5 乙酸乙醋:分析纯。3. 1. 6 元水硫酸铀1分析纯，6500C灼热4h，贮于密闭容器内。3. 1. 7 甲荼戚标准品z纯度99%以上。3. 1. 8 甲茶威标准榕液z精确称取甲茶戚标准品10mg用甲醇溶解井定容至100mL配戚浓度为0.100 mg/mL的概准储备溶攘，使用时逐级稀释成适当雄度的标准工作梅瓶。3.2 仪器和设备3. 2. 1 高效液相色谱仪z附紫外检测器。3.2.2 组织捣碎机。3.2.3 振荡器。3.2.4 旋转蒸发仪。4 分析步骤4. 1 抽样4. 1. 1 零散样晶若成堆产品，则在堆放空间的四角和中间设来样点，每点从
4、上、中、下三层取若干小块氓为一份样品;若零散样品，则随机从3片5片同体上取若干小块混为一份样品。每份500gl 500 go 4. 1.2 检验批以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。4. 1. 3 抽样数量4. 1. 3. 1肉a) 500箱及以下取5精;b) 5011 000箱取7箱;c) 1 00l3 000箱取11箱;1 GB/T 20796-2006 d) 3001-4000箱取13箱;的4 0015 000箱取15箱。4. 1. 3. 2 罐头a) 500箱及以下取5箱;b) 5011 000箱取7箱;。10013 000
5、箱取11箱;d) 3 001 4 000箱取13箱;e) 4 0015 000箱取15箱。4. 1. 4 抽样工具及方法4. 1. 4. 1肉每箱取样一包，去掉塑料薄的容器内，填写标签，注明品4. 1. 4.2 罐头每箱取一罐，填写标4.2 试样制备4.2. 1肉将所取全部样品冷藏。4.2.2 罐头将所取全部样密封，冷藏。注2在抽样和制样4.3 提取和净化准确称取?昆合磨均句后，移人250蒸发瓶中，50C7搭25 mL、15mL乙腊提移人旋转蒸发瓶中蒸干，4.4 测定4.4. 1 色i曾参考条件a) 色谱柱:ODSCl8柱3.b) 流动相z甲醇+7.)(20+c) 流速:0.5mL/min;
6、d) 温度:室温;e) 检测器:紫外检测器;f) 检测波长:220nm。4.4.2 测定根据液相色谱仪灵敏度，取标准系列各放度20L分别注人液相色谱仪，测得该放度标准榕液的峰面积峰高)。以标准潜液浓度(g/mL)为横坐标，峰面积(峰高)为纵坐标绘制标准曲线。取样品搭液20L注入液相色谱仪，测得甲茶戚的峰面积(峰高)。从标准曲线中查出相应的被度抽取肉块不夕哼始5g，总路垂不少于1kg，放人清洁、报验号、申请单位、取样人，洁容器内，。转用液旋别取于分提LE曲铜川如厅川应由肝斗(g/mL)。4.5 结果计算采用外标法用峰面积(峰高)定量，按式。)计算甲荼威残留量。2 GB/T 20796-2006
7、nu nuv o一。-nu -nu -l v一叭V川一-m Flu-X . ( 1 ) 式中:X一一一样品中甲荼戚残留量，单位为毫克每千克Cmg/kg); c一一样品峰在标准曲线中查得的相应放度，单位为微克每毫升(g/mL)j v一一样液最终定容体积，单位为毫升CmL); v。一一标准搭液进样体积，单位为做升(L)jV1一一样品搭液进样体积，单位为微升(L)jm一一样品质量，单位为克Cg)j 1000-单位换算系数。5 允许差本方法允许差10%。6 最低检出限和回收率6. 1 最低检出限本方法的最低检出限为0.03mg/险。6.2 回收率本方法的回收率在69%96%之间。7 液相色谱圄液相色谱
8、图见圄100.50 l 0.40 -1 0.30盼AU n AU D0.10 -0.00 p/ O. 00 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 6. 00 1一一甲茶威标准色谱峰。圈1甲寨威标准色谱固OONluhONH阁。中华人民共和国国家标准肉与肉制晶中甲寨戚残留量的测定GB/T 20796-2006 争+中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销各开本880X 1230 1/16 印张o.5 字数7千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷* 书号:155066 1-29032 定价10.00元G8/T 20796-2006 如有印提差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
