1、ICS 13.080.05 B 11 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定Soil Testing Part 18: Method for determination of soil sulfate content 061030000092 2006一07-10发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布前言NY /T 1121 土壤检测为系列标准,包括以下部分:一一第1部分:士壤样品的采集、处理和贮存一一第2部分:土壤pH的测定一一第3部分:土壤机械组成的测定一一第4部分:土壤容重的测定一一第5部分:石灰性土
2、壤阳离子交换量的测定一一第6部分:土壤有机质的测定一一第7部分:酸性土壤有效磷的测定一一第8部分:土壤有效棚的测定一一第9部分:土壤有效铝的测定一一第10部分:土壤总蚕的测定一一第11部分:土壤总呻的测定一一第12部分:土壤总锚的测定一一第13部分:土壤交换性钙和模的测定一一第14部分:土壤有效硫的测定一一第15部分:土壤有效硅的测定一一第16部分:士壤水溶性盐总量的测定一一一第17部分:土壤氯离子含量的测定一一第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第18部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY /T 1121.18-2006 本部分起草单位:全国农业技术推广
3、服务中心、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、山东省士壤肥料总站。本部分主要起草人:田有国、辛景树、任意、龙怀玉、李涛、万广华、郑磊。I NY /T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定1 应用范围本部分适用于各类型土壤中水榕液旦范的测定。2 方法提要在土壤浸出液中加人锁镜混合液,旷将溶液中的叫一完全沉淀并过量。过量的时+和加人的时+,连同浸出液中原有的时+、h偌+,在pHlO.0的条件下,以络黑T为指示剂,用ED1A标准溶液滴定,由沉淀叫净消耗的Ba2+量,计算吸取的浸出液中叫量。添加一定量的时+,可使终点清晰。为了防治h吗沉淀生成,土壤浸出液必须酸化,
4、同时加热至沸以赶去玉,并趁热加人顿镇混合液,以促进坠吗沉淀熟化。吸取的土壤浸出液中亚五千量的适宜范围约为0.5mg-10.0 mg,如一浓度过大,应减少浸出液的用量。3 试剂3.1 (1+1)盐酸溶液3.2 银镶混合液称取2.44g氯化顿(BaC122H20)和2.04g氯化镇(MgC12 6H20)溶于水,稀释至1L。此溶液中Bi+和M十的浓度各为0.01mollL,每毫升约可沉淀-1mg。3.3 pH10氨缓冲溶液称取67.5g氯化镀溶于去)z水中,加入新开瓶的浓氨水(含NH325% ) 570 mL,用水稀释至1L, 贮于塑料瓶中,注意防治吸收空气中马。3.40.02moIILEDTA标
5、准溶液称取7.440g乙二胶四乙酸二锅,溶于水中,定容至1L。称取0.25g(精确至0.0001g)于800C灼烧至恒量的基准氧化辞放入50mL烧杯中,用少量水湿润,滴加6mollL盐酸至样品溶解,移人250mL容量瓶中,定容。取25.00mL,加人70mL水,用10%氨水中和至pH7-8,加10mL氨一氯化镣缓冲榕液(pH10),加5滴络黑T指示剂,用配置待标定的0.02mollL乙二胶四乙酸二锅溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时作空白试验。乙二股四乙酸二铀标准榕液的准确浓度由式(1)计算:c=-; U YYF , A An4 . (1) 式中:c 一一乙二股四乙酸二铀标准溶液浓度,单位为
6、摩尔每升(mollL); m一-称取氧化铸的量,单位为克(g);V1一乙二胶四乙酸二锅溶液用量,单位为毫升(mL);V2一一空白试验乙二胶四乙酸二锅溶液的用量,单位为毫升(mL);0.08138一一氧化铸的毫摩尔质量,单位为克(g)o3.5 络黑T指示荆称取0.5g络黑T与100g烘干的氯化铀,共研至极细,贮于棕色瓶中。NY/T 1121.18-2006 4 分析步骤1) 称取通过2mm筛孔风干土壤样品50g(精确到0.01g),放人500mL大口塑料瓶中,加入250mL元二氧化碳蒸馆水。2幻)将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3min3引)振荡后立即抽气过滤,开始滤出的1Om丑JL滤液弃去
7、,以获得清亮的滤液,加塞备用。4) 吸取待测液5.00mL-25.mL(视蚓含量而定)于150mL三角瓶中,加(1+ 1)盐酸溶液2滴,加热煮沸,趁热缓缓地加人过量25%-100%的顿镜混合液(约5.00mL-20.00 mL),并继续微沸3min,放置2h后,加入氨缓冲液5mL,络黑T指示剂1小勺(约0.1g),摇匀后立即用四IA标准榕液滴定至榕液由酒红色突变为纯蓝色,记录消耗田且标准溶液的体积(V2)。5) 空白(顿镜混合液)标定:取与以上所吸待测液同量的蒸馆水于150nJL三角瓶中,以下操作与上述待测液测定相同。记录消耗EDTA标准溶液的体积(Vo)。6) 待测液中ea2+,M个含量的测
8、定:吸取同体积待测液于150mL三角瓶中,加(1+1)盐酸溶液2滴,充分摇动,煮沸1min赶c25 5 2 NY /T 1121.18-2006 7 注意事项1) 若吸取的土壤待测液中一含量过高时,可能出现加人的Ba2+量不能将沉淀完全的情况,此时滴定值表现为V1+ Vo -v2坦Vol2,此时应将土壤待测液的吸取量减少,重新滴定,以使V1+ Vo - V2 Vol2,但改吸后测定待测液Ca2+,Mi+合量的吸取待测液量也应相应改变。2) 加人顿续强合液后,若生成的BaS04沉淀很多,影响滴定终点的观察,可用滤纸过滤,并用热水少量多次洗涤至无一,滤液再用来滴定。3 COON-二百汇HFZ中华人民共和国农业行业标准土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定NY /T 1121.18-2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)争导争等并(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* 争非* 印张0.5字数5千字2006年9月北京第1次印刷印数:1 500册定价:8.00元开本880mmx 1230mm 1116 2006年9月第1版书号:16109. 940 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894