1、中华人民共和国行业标准水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法发布实施中华人民共和国水利部发布中华人民共和国行业标准水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法主编单位辽宁省水环境监测中心松辽流域水环境监测中心批准部门中华人民共和国水利部施行日期年月日中华人民共和国水利部关于批准发布水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法的通知水科技号根据部水利水电技术标准制定修订计划由部水文司主持以辽宁省水环境监测中心为主编单位制定的水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法经审查批准为水利行业标准现予以发布标准的名称和编号为水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法本标准自
2、年月日起实施在实施过程中各单位应注意总结经验如有问题请函告部水文司并由其负责解释标准文本由中国水利水电出版社出版发行一九九八年七月二十日前言水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法是在国内外分析技术调研基础上根据水利行业的特点和水利系统水环境监测发展的实际情况而编制的现将有关具体问题说明如下本标准在技术上遵循的规范为水利水电技术标准编写规定标准化工作导则化学分析方法标准编写规定本标准包括的主要内容如何利用流动注射分析技术把采样富集洗脱等过程连在一起组成在线预富集分析系统如何消除干扰如何选择试剂实验用水和配制各类溶液如何绘制标准曲线对原子吸收分光光度计操作条件作了详细规定对水样的预处理作
3、了详细规定本标准解释单位水利部水文司本标准主编单位辽宁省水环境监测中心松辽流域水环境监测中心本标准主要起草人李旭春李青山郭东明栾天新贾国珍关阿伟孙晓成目次总则仪器试剂步骤计算精密度与准确度注意事项水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法总则方法原理工作流程见图蠕动泵采样阀离子交换柱水样缓冲溶液盐酸溶液废液原子吸收分光光度计图流动注射分析工作流程示意图工作原理水样与缓冲溶液分别由流动注射分析仪的蠕动泵引入系统经过组合块中的三通管混合后由采样阀注入离子交换柱在线富集经定时富集后切换采样阀用盐酸溶液将离子交换柱上富集的铜锌镉铅反向洗脱至原子吸收火焰中分别进行测定将测得水样中重金属的吸光度值与
4、标准溶液吸光度值进行比较确定水样中铜锌镉铅的含量干扰及消除水样中镁的浓度高于钙钠的浓度高于时干扰镉的测定钙的浓度高于镁的浓度高于时干扰铜铅的测定此种情况下可采用样品稀释法来降低或消除干扰也可用标准加入法测定并计算结果适用范围本方法的检出限铜锌镉铅分别达到方法测定范围铜锌镉铅分别为本方法适用于地面水地下水和废水样品中的低浓度铜锌镉铅的测定仪器原子吸收分光光度计流动注射分析仪蠕动泵转数离子交换柱有机玻璃管中间填装螯合树脂目两端塞入目尼龙网或玻璃棉空心阴极灯及原子吸收配套设备常用实验室设备试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯或高于分析纯的化学试剂实验用水应符水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射
5、原子吸收分光光度法合国家标准分析实验室用水规格和试验方法规定的二级水配制锌标准溶液及盐酸溶液乙酸胺缓冲溶液的用水应为亚佛蒸馏水盐酸硝酸高氯酸盐酸溶液硝酸溶液硝酸溶液乙酸铵缓冲溶液称取乙酸铵溶解于水中并用浓氨水调密塞置于冰箱中保存铜锌镉铅标准贮备液称取光谱纯铜锌镉铅各分别置于烧杯中各加硝酸溶解再分别移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀备用此标准溶液每毫升含铜锌镉铅铜锌镉铅标准使用液各吸取铜锌镉铅标准贮备液逐级稀释成含铜锌镉和含铅的四种标准使用液标准曲线溶液配制吸取铜锌镉铅标准使用液分别放入支容量瓶中用蒸馏水稀释至标线此标准系列换算成铜锌镉的含量为铅的含量为螯合树脂将螯合树脂目用的盐酸溶液侵泡使用时取树
6、脂装柱乙炔气纯度步骤实验准备按表调整原子吸收分光光度计操作条件表原子吸收分光光度计操作条件元素波长狭缝灯电流占空比空气流量乙炔流量火焰类型贫燃贫燃贫燃贫燃按图流动注射分析工作流程图所示将流动注射分析仪蠕动泵三根泵管连接好推上压块再将流动注射分析仪管线接口与原子吸收分光光度计连接好接通电源打开仪器开关校准曲线绘制将流动注射分析仪蠕动泵上的一根聚四氟乙烯管插入的乙酸铵缓冲溶液中一根聚四氟乙烯管插入盐酸溶液中另一根聚四氟乙烯管依次从稀到浓插入不同浓度的标准曲线溶液中由蠕动泵以和的流速吸取标准曲线溶液和缓冲溶液经过组合块中的三通管混合后由采样阀注入离子交换柱吸附富集见图此时水中痕量铜锌镉铅的测定流动注
7、射原子吸收分光光度法进入原子吸收火焰中的为去离子水其记录的信号为基线然后切换采样阀于洗脱状态见图用盐酸溶液以的流速反向洗脱离子交换柱将柱上富集的重金属洗脱至原子吸收火焰中在铜锌镉铅测量波长为处以蒸馏水作参作测定吸光度以吸光度对铜锌镉铅含量绘制校准曲线水样预处理不含悬浮物的地下水和清洁地面水采样后立即加硝酸酸化至小于一般每升水样加浓硝酸即可此水样可直接测定对含有大量悬浮物微生物及藻类的水样用有机微孔滤膜过滤滤液加硝酸酸化至小于带回实验室尽快测定对于含有机物质较高的地面水和工业废水应进行消解即每水样中加浓硝酸置于电热板上加热消解蒸至左右冷却后加高氯酸视有机物质含量而定继续加热消解至溶液清澈透明为止
8、冷却后用硝酸溶液溶解残渣并用快速定量滤纸过滤使全部铜锌镉铅进入试液然后用水稀释至一定体积供分析测定水样测定取一定体积视水样中铜锌镉铅的量而定经过步骤处理过的样品溶液和空白溶液蒸馏水将流动注射分析仪的聚四氟乙烯管分别插入样品溶液缓冲溶液和盐酸溶液中以下步骤同校准曲线的绘制水样测定条件亦应与绘制校准曲线的条件相同空白样品的制备同于实际样品样品测定的吸光度减去空白的吸光度从标准曲线上查出铜锌镉铅的含量计算铜锌镉铅式中从校准曲线上查得铜锌镉铅的含量水样体积精密度与准确度五个实验室对浓度为的铜锌镉和铅的统一样品进行测定测得铜的相对标准偏差为相对误差为锌的相对标准偏差为相对误差为镉的相对标准偏差为相对误差
9、为铅的相对标准偏差为相对误差为对铜锌镉含量为和铅含量的饮用水地面水和工业废水进行测定铜锌镉的加标回收率为铅的加标回收率为注意事项采集样品时要注意样品的代表性并注意容器的清洁同时避免使用乳胶管和橡皮塞以免带进污染螯合树脂的最佳富集条件在左右如果样品的加酸量太大则破坏平衡体系树水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法脂起不到富集作用导致待测物损失影响数据的准确因此水样在加酸消解后应注意调节其酸度乙酸铵缓冲溶液应临用现配在吸取样品时注意不要把吸管插入水样底部以防止把样品中的泥沙颗粒吸入管路导致泵管及富集柱堵塞在接通流动注射分析仪与原子吸收仪之前先把水样管插入到盐酸溶液中经过蠕动泵再线洗脱净化树脂再把水样管插入到去离子水中反复冲洗树脂柱在分析结束后应及时打开压块放松泵管以延长其使用寿命并注意用盐酸溶液及去离子水反复冲洗流动注射仪管路及富集柱燃然头等在流动注射仪的使用过程中注意不要使液体泄漏到仪器内部以防止仪器电路的损坏水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法
