1、SN 0704一1997前言本标准是根据GBjT1. 1-HI93(标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分2标准编写的基本规定及SNjT 0001-1995出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定的要求进行编写的，其中测定方法是采用prEN420，l992标准中锵(VI)测定方法，技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求做了编确性修改.本标准中同时制定了抽样和制祥方法.测定低限是根据prEN420:1992对皮革手套中恪(VD的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录.本标准由中华人民共和国国家迸出口商品检验局提出并归口。本标准由
2、中华人民共和国广东迸出口商品检验局负责起草.本标准主要起草人.蒋瑾华、蔡纯易蓉.本标准系首次发布的行业标准。115 中华人民共和国进出口商品检验行业际准出口皮革手套中锚(VD的检验方法分光光度法SN 0704-1997 Method for the determinaUon of chromlum (VI) In Jeather gloves for e碍。目Sp四trophotometry 1 范围本标准规定了出口皮革手套中铭(VD检验的抽样、制祥和分光光度测定方法。本标准适用于出口皮革手套中恪(VD的检验。2 抽样和制样2. 1 检验批2. 1. 1 手套原料皮革以同一生产批的不超过500
3、0张为一检验批。2. 1. 2 手套成品以不超过1000箱为一检验批。同一检验批的商晶应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量2.2.1 手套原料皮革按式(1)计算抽取张数z式中:n抽样张数gN 同一检验批皮革的总张数。注:值取整数，小数部分向前进位为整数.在任何情况下，取样量不得少于3张。2.2.2手套成品批量，箱1-10 11-20 21-50 51-100 101-500 501-1000 2.3抽样工具塑丰县Ln = 0.5 /N 最低抽样数，箱1 2 3 5 7 9 中华人民共和国国家造出口商品检验局1997-12-01批准116 . ( 1 ) 1998-
4、04-01实施SN 0704-1997 2.4 抽样方法手套原料皮革z在检验批中抽取样品时，先数清整批革的数量，然后顺次每隔N!n张(N为总张数，n为抽样张数取一张，再从所取张上割剪部分代表性样品，上述所取样品作为原始样品。原始样品总量不少于500g.同一取样单位的原始样品放在同一塑料袋或容器内。手套成品z按2.2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每箱至少抽取手套2对为原始样品，原始样品总量不少予10对。上述所取样品加封后，标明标记，及时送实验室。2.5 试样制备从原始样品中随机取出手套5对(皮革约200g)，在不同部位取有代表性皮革样，剪成5mmX 5mm碎块，再于粉碎机上粉碎，制成2m
5、mX2 mm小碎块，f匀，均分成两份。分别装入洁净的容器内作为试样，密封并标明标记。2.6试样保存将试样于室温下保存。注2在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生幡(VIl含量的变化.3 测定方法3. 1 方法提要用磷酸盐缓冲液提取试样中可溶幡酸盐Cr(VI刀，过滤。滤液于酸性条件下与二苯卡巴阱反应，生成紫红色络合物，用分光光度法测定，标准曲线法定量。3. 2 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸饱水。3.2.1 磷酸盐缓冲液，pH9.63, 2 mol!L磷酸氢二押水溶液。3.2.2 磷酸溶液，500mL磷酸(85%)与300mL蒸馆水混合配制而成.3.2.3 重错
6、酸饵标准品g纯度99.95%。3. 2. 4 二苯卡巴脐溶液称取1.0gl，5-二苯卡巳脐，溶解在100mL丙酬中，加一滴冰乙酸，使成酸性。此溶液保存在棕色瓶中.4C时，有效期为14天。3. 2. 5错(VD标准储备液z准确称取2.829 g重错酸锦标准品，用水溶解并稀释至1000mL。此溶液1 mL含有1mg锋(VD。3. 2. 6 络(VD标准工作液取5mL恪(VD标准储备液.用水稀释至1000mL。此溶液1mL含有5周锚(VD.3. 3 仪器紫外-可见分光光度计:波长范围为190-900nm. 3. 4 测定步骤3. 4. 1 提取称取试样10g(精确至O.01 g)于一锥形瓶中，加入1
7、mL磷酸盐缓冲液(3.2. 1)和99mL水，摇匀，室温下振荡2h，过滤。提取液的pH值应在7.5-8.0之间。3.4.2 显色准确移取上述滤液25mL于100mL容量瓶中，加入2mL磷酸溶液(3.2.幻，摇匀，加一定量的蒸馆水，使总体积约为40mL。再加入2mL磷酸溶液(3.2.幻，随即加入2mL 1.5-二苯卡巴脐榕液(3.2.4).用蒸馆水稀释至刻度，摇匀.5-20 min内，于543nm波长处测定吸光度。3.4.3 测定3. 4. 3. 1 分光光度仪条件波长，543nm.不同型号仪器，可根据实际情况调节，以获得最大吸收波长值。117 SN 0704-1997 3.4.3.2 标准曲线
8、绘制分别取0.00、0.10、0.50、2.00、6.00、10.00mL标准工作液至一组100mL容量瓶中，按C3.4. 2)中从加入2mL磷酸溶被.开始，以下操作相同。以第一管溶液为参比液，测定其他各溶液的吸光度值。然后，以吸光度值对错(VI)浓度绘制标准曲线.标准品的吸光度扫描图见附录A中图Al.3. 4. 3. 3 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤(3，4. 1租3.4. 2)进行，空白搭液作为佯液测定的参比液.3. 4. 3. 4 样液测定取3.4. 2定容后的样液，以空臼试验(3.4.3.3)所得溶液为参比液，用分光光度计于543nm波长处测定样液的吸光度。从标准曲线上查得祥
9、液中锋(Vl)的浓度.3.5结果计算和表述按式(2)计算试样中锚(VD的含量:式中:X一试样中铅CVI)的含量，mg/kg，x = c .V =一步nc一从标准曲线上求得的样液中锚(VI)的浓度，g/mL;V一一最终样液所定容体积，mL;前一-最终样液所代表的试样重富。4 测定低限、固收率4.1 测定低限本方法的测定低限为0.2mg/峙。4.2 回收率皮革中铭(VD添加浓度及其回收率的实验数据g在0.200mg/kg时，回收率为105%争在1.00mg/同时，回收率为90.4%, 在2.00mg/同时，回收率为91.8%, 在10.0mg/kg时，因收率为93.1%。1 J 8 .( 2 ) 。704-1997SN 附录(提示的附录)标准品吸光度扫描图A 、飞、-、(11lll!14M J f J , , J / 、hl 0_ 500 ABS ).(nm) -, 日00600 络(Vl)标准品吸光度扫描图图Al400 0.000 119
