1、SN /T 0736. 7-1999 前言本标准是对原专业标准ZBG20 006-1987(进口化肥检验方法仰的测定方法的修订。本标准与原标准比较，无技术线路改变，仅对正文内容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，适用于迸出口化肥御的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20 006-1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准起草单位:中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人2蔡延平、顾群。592 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法辑的测定SN/T 0736.7-1999 Chemica
2、l analysis of fertilizers for import and export Determination of potassium content 代替ZBG20 006-1987 1 范围本标准规定了迸出口化肥中何含量的测定方法。本标准适用于氯化钢、硫酸苦甲和复合肥等进出口化肥中御含量的测定。2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法SN/T 0736.1-1997进出口化肥检验方
3、法取样和制祥3 试剂和材料本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂。实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。3. 1 盐酸:密度1.19 g/cm3o 3-2 乙二胶四乙酸二销(EDTAl溶液(100g/Ll:溶解10g EDTA于100mL水中。3. 3 氢氧化铝。3.4 氢氧化锅溶液(200g/Ll:溶解20g不含御的氢氧化纳于100mL水中。3-5 盼欧指示剂(5g/Ll:称取0.5g盼歌指示剂，溶解于100mL95%乙醇中。3- 6 甲酸溶液:密度约1.1 g/cm3o 3. 7 四苯棚酸纳溶液(25g/Ll:称取6.25g四苯棚酸纳于400mL烧杯中，加入约200mL水，使其溶解
4、，加入5g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于250mL容量瓶中，加入1时，氢氧化纳溶液，然后稀释至刻度，混匀备用，必要时，使用前重新过滤。3-8 囚苯唰酸饷洗液O.l%(V/Vl:取40mL四苯棚酸纳溶液，加水稀释至1L3. 9 盐酸溶液O.l%(V/Vl:取10mL盐酸，加水稀释到100mL。3. 10 达旦黄指示剂(0.4g/Ll: 溶解40mg达旦黄于100mL水中。3. 11 氯化锦标准溶液(2mgK，O/mLl:准确称取1.583 0 g预先在105C烘干至恒重的基准氯化饵，加水使之溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混
5、匀。此溶液每毫升含2mg氧化饵(K20l。3. 12 四苯砌酸纳(STPBl溶液02g/Ll称取四苯棚酸纳12g于600mL烧杯中，加水约400mL使其潜解，加入10g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于1L容量瓶中，加入4mL氢氧化纳溶液，稀释至刻度.I!B匀，静置48h.按下法进行标定:准确吸取25时，氯化饵标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸.10mL EDTA 溶液.3mL 中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准2005 -01实施593 SN/T 0736. 7-1999 氢氧化纳溶液和5mL甲应
6、溶液，由滴定管加入38mLC按理论需要量再多8mL)囚苯砌酸纳溶液，用水稀释至刻度，海匀，放置5-10min后，干滤。准确吸取50mL滤液于125mL锥形瓶中，加8-10滴达旦黄指示剂，用十六烧三甲基澳化镀(CTAB)溶液滴定溶液中过量的四苯砌酸纳至明显的粉红色为止。按式(1)计算每毫升囚苯删酸纳标准溶液相当于氧化饵(K20)的克数(F)F 一工丛V , - 2V2R ( 1 ) 式中:Vo一所取氯化饵标准溶液的体积，mLjA一一每毫升氯化何标准溶液所含氧化御的质量，g;V , 所用四苯棚酸纳标准溶液体积，mL;2 沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数;V , 滴定所耗十六烧三甲基澳化镀
7、溶液的体积，mL;R 每毫升十六烧三甲基漠化钱溶液相当于四苯棚酸纳溶液的毫升数。3. 13十六烧兰甲基澳他镀(CTAB)溶液(25g/L)，称取2.5 g十六烧三甲基澳化镀于小烧杯中，用5 mL乙醇湿润，然后加水溶解，并稀释至100mL.i昆匀，按下法测定其与四苯珊酸纳溶液的比值2准确量取4mL四苯棚酸纳溶液于125mL锥形瓶中，加入20mL水和1mL氢氧化纳溶液，再加入2.5mL甲隆溶液及8-10滴达旦黄指示剂，由微量滴定管滴加十六烧三甲基澳化钱溶液，至溶液呈粉红色为止。按式(2)计算每毫升十六烧三甲基澳化镀溶液相当于四苯棚酸销溶液的毫升数(R), 巳飞一R . ( 2 ) 式中zVl 所取
8、四苯棚酸纳标准溶液的体积，mL;V2 滴定所耗十六烧三甲基澳化镀溶液的体积.mL。4 仪器玻璃士甘塌(30mL.4号)。5 取样和制样按照SN/T0736. 1进行。6 分析步骤6. 1 四苯棚酸纳重量法6. 1. 1 方法概要试样用稀酸1容解，加甲M溶液和乙二胶囚乙酸二纳(EDTA)溶液，消除镀离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以四苯棚酸纳溶液沉淀试样溶液中的饵，经120C干燥后称重。6.1.2 试液的制备6.1.2.1 复合肥等称取试样5g (准确至O.000 2 g).置于400mL烧杯中，加入约200mL水及10mL盐酸，煮沸15 min 0冷却.移入500mL容量瓶中，用水稀释
9、至刻度，混匀后干滤。注若测定复合肥中水溶性饵，操作时不加盐酸，加热煮沸时间改为30min 6.1.2.2 氯化仰、硫酸锦等称取试样2g(准确至O.000 2 g) .其他操作同6.1.2.1。6. 1. 3 沉淀准确吸取上述复合肥试液(6.1.2. 1) 20 mL或氯化饵、硫酸御试液(6.1.2. 2)10 mL于100mL烧594 SN/T 0736. 7-1999 杯中，加入10mL EDTA溶液.2滴盼歌指示剂，搅匀，逐滴加入氢氧化纳溶液直至溶液的颜色变红为止，然后再过量1mL.加入5mL甲隆溶液，搅匀(此时溶液的体积约40mL为宜。在剧烈搅拌下，逐滴加入比按理论需要量(10mg K2
10、0需3mL四苯砌酸纳溶液多4时，的四苯砌酸销溶液，静止30min Q 6. 1. 4 过滤和洗涤用预先在120.C烘至恒重的4号玻璃增揭抽滤沉淀，将沉淀用四苯棚酸纳洗液全部移入增塌内，再用该洗液洗涤五次，每次用5mL，最后用水洗涤两次，每次用2mL. 6.1.5 干燥和称重将士甘塌连同沉淀置于120C烘箱内，干燥1h.取出，放入干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重。6.1.6 分析结果的表述氧化饵(K，O)的百分含量按式(3)计算2 - m1) X 0.131 4 氧化饵C%)= ，. l/ n v. .1. -r X 100 m ( 3 ) 式中:1nl一一空士甘塌质量.g;m2一一士甘塌和四
11、苯棚酸饵沉淀的质量，g;m 所取试液中的试样质量，g;O. 131 4 囚苯砌酸僻KB(C，H，)，J换算为氧化僻(K2)的系数。所得结果应表示至二位小数。6. 2 四苯砌酸销容量法6.2.1 方法概要试样用稀酸溶解，加甲醒溶液和乙二胶四乙酸二锅溶液，消除镀离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以定量的四苯珊酸纳溶液沉淀试样中仰，滤液中过量的四苯棚酸纳以达旦黄作指示剂，用季锁盐回i商至溶液自黄变成明显的粉红色，其化学反应:B(C,H, );-十K+一一+KBCC，H，)，.j. BrN(CH3)3 C1，H33J+NaB(C，Hs)也一一-B(C，H5)， N(CH3)3C1,H -1 +N
12、aBr 6.2.2 试液的制备6.2.2.1 复合肥等称取试样5g(准确至O.000 2 g)置于400mL烧杯中，加入200mL水及10mL盐酸煮沸15min 0 冷却，移入500mL容量瓶中，加水至标线，混匀后，干滤。注若测定复合肥中水溶性饵，操作时不如盐酸，加热煮沸时间改为30min 6.2.2.2 氯化饵、硫酸钢等称取试样，5日(准确至O.000 2 g) .其他操作同6.1. 2. 1. 6.2.3滴定准确吸取25mL上述滤液(6.2.2.1或6.2.2.2)于100mL容量瓶中，加入10mL EDTA溶液，3 mL氢氧化纳溶液(3.4)和5mL甲醒溶液，由滴定管加入较理论所需量过量
13、8mL的四苯棚酸销路液(1 0 mgK20需6mL四苯棚酸纳溶液).用水沿瓶壁稀释至标线.充分混匀，静止5-10mn，干滤。准确吸取50mL滤液，置于125mL锥形瓶内，加入810滴达旦黄指示剂，用十六烧三甲基澳化镀溶液回滴过量的四苯砌酸纳，至溶液呈粉红色为止。6.2.4 分析结果的表述氧化饵(K20)的百分含量按式(4)it算:(V1 - 2V2R) 氧化饵(%)二一一一一二X100 m 式中，V1一一所取四苯棚酸纳标准溶液体积，mL;( 4 ) 595 SN /T 0736. 7-1999 V2 滴定所耗十六烧三甲基澳f七镀溶液的体积.mL;2 沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数$
14、R 每毫升十六烧三甲基澳化钱溶液相当于四苯棚酸纳溶液的毫升数;F 每毫升四苯棚酸纳标准溶液相当于氧化钢的克数pm 所取试液中的试样质量.g，所得结果应表示至二位小数。主l 四草棚股饷水溶液稳定饨较差，在配制时加入氢氧化俐，使溶液具有一定的碱度而增强其稳定性。般需有48h 老化时间，如此，在星期内的标定结果可保持某本不变。2 试佯熔液在滴定时.其pH值必须控制在12-13之间。如泉酸性，则无终点出现。3 十六烧三甲基澳化接是种表面活性剂，用纯水配制溶液时泡沫很多且不易完全溶解J口把固体用乙醇先行湿润，然后加水溶解，则可得到淹情的溶液，醇的用量约为且液量的5%.乙醇的存在对测定无影响。7 精密度用
15、以下数值来判断结果的可靠性(95%置信概率)。7.1 重复性r同一操作者，对同样品重复测定两个结果的允许差为重复性r.小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因.重做试验。?2 再现性R两个实验室对同一样品各重复测定两次，得到平均值Y，与乞，比较其允许差为，fR2-严万。小于允许差，测定精密度合格，取Y，与毛的平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做试验。7.3 各种化肥测定结果的重复性和再现性各种化肥测定结果的重复性和再现性见表1。表1各种化肥饵测定结果的重复性和再现性% 化巴名称重复性r再现性R重量法0.20 0.60 复合肥容量法0.20 o. 60 重量法0.30 0.70 硫酸梆容量法0.30 O. 70 重量法。.30 0.70 氯化饵容量法0.30 O. 70 596
