1、ICS 39060Y 88 囝目中华人民共$-n国国家标准GBT 21 19852007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第5部分：999o银合金首饰银含量的测定 差减法Determination of precious metals in precious metals jewellery alloysMethod using ICP spectrometry-Part 5：9990o silver jewellery alloys-Determination of silver-Difference method2007111 2发布 2008070 1实施宰瞀粥紫瓣訾糌瞥星发布
2、中国国家标准化管理委员会仪1”刖 吕GBT 2119852007GBT 21198(贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法分为六个部分：第1部分：铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标；第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法；第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标；第4部分：999贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法；第5部分：999银合金首饰银含量的测定差减法；第6部分：差减法。本部分为GBT 21198的第5部分。本部分参照ISOCD 15096：2001999银合金首饰中的银含量测定ICPOES差减法编写，与iSOCD 15096主要有以下技术性差异：由于
3、目前国际国内均无适合的制样标准，因此删除了原文中的第2章、第4章和第9章的b)；按照我国标准的编写要求对试剂的规格做了规定；增加了对于分析天平的规定。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本部分”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；用“mL”代替“cm”；删除国际标准的前言。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会(SACTC 256)归口。本部分起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本部分主要起草人：李玉鸥、李素青、李武军、沈沣。贵金属合金首饰中责金属含量的测定ICP光谱法第5部分：9990银合金首饰银含量的测定
4、差减法。GBT 21 198520071范围GBT 21198的本部分规定了通过测定999银合金首饰中的杂质元素含量来确定银含量的方法。本部分适用于银含量为99990的银台金首饰。注：首饰中可台铂、钯、金、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钉、锑、硒、锡、碲、钛和锌。2方法原理称取贵金属首饰样品，溶于硝酸，制备10 gL溶液。加入盐酸将银沉淀，过滤分离氯化银。用ICP光谱仪测定杂质含量，用差减法确定银含量。3试剂材料除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31盐酸：质量分数为3638，P119 gmL。32硝酸：质量分数为65-68，P140 gmL。
5、33使用经过验证的试剂，为获得指示的浓度，制备下列混合的储存溶液：331硝酸储存溶液(不含氯化物)：铋，铅(分别为100 ragL)，于2molL硝酸(32)介质。332盐酸储存溶液(不含硝酸盐)：锡，钛(分别为100ragL)，于2molL盐酸(31)介质。333酸储存溶液(可以同时含有盐酸和硝酸)：均含有相关元素(分别为100ragL)，于lmolL盐酸(31)和1 molL硝酸(32)介质。注：腺溶液333外，可在331或332溶液中加人所需的任何元素，条件是不要在331中引人氯化物，也不要在332中引入硝酸盐。34内标溶液：已发现钪和钇适合做为内标溶液。35银线材或板材：纯度不低于99
6、99，应当测定每个杂质元素的含量。4仪器常规实验室仪器及下列仪器41 电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)：具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为002 nm，检测限优于005 mgL，具背景校正功能。检测器为光电倍增管或半导体芯片(CID，CCD)的仪器可用来分析。注：附录A为推荐波长。42微量天平：感量为001 mg。GBT 21 198520075分析步骤51方法151。1测试溶液如下面所述每一个样品准备两份测试溶液。称取(500-z-_25)mg试样，精确至ool mg，转移至50 mL烧杯，加硝酸(32)15 mL。缓慢加热直至完全溶解，加入盐酸(31)2 mL，静置2
7、 h使银完全沉淀为氯化银。用慢速滤纸将此溶液过滤转移至50 mL容量瓶中，用10 mL水洗涤，加入盐酸(31)15 mL，用水定容，混匀。512校正藩液称取两份纯银(35)，质量为(50025)mg，按511溶解。校正溶液1的制备：将第一份纯银溶液按511沉淀分离银后稀释定容至50 mL。校正溶液2的制备：分别加入5 mL混合储存溶液(33)于第二份纯银溶液，按511沉淀分离银后稀释定容至50 mL。52方法2521测试溶菠如下面所述每一个样品准备两份测试溶液：称取(50025)mg试样，精确至001 mg，转移至50 mL烧杯，加硝酸(32)1 5 mL。缓慢加热直至完全溶解并赶尽氮氧化物。
8、如有必要可加入去离子水。加入内标溶液混匀，加入盐酸(31)2 mL，静置2 h使银完全沉淀为氯化银。用一张慢速滤纸将此溶液过滤转移至50 mL容量瓶中，用10 mL水洗涤，加入盐酸(31)15 mL，用水定容，混匀。522校正溶液校正溶液1的制备：在50 mL容量瓶里加入盐酸(31)15 mL，加入内标溶液(34)稀释定容至50mL。校正溶液2的制备：在50 mL容量瓶里加入盐酸(31)15 mL，加人混合储存溶液(33)5mL和内标溶液(34)稀释定容至50 mL。53测试按仪器说明书调整好仪器。选择合适的背景校正和适当的基体线。使用前，至少稳定30 min，矩管、雾化室、进样系统要保证清洁
9、。按仪器校正程序喷人校正溶液1和校正溶液2，然后运行分析程序分析样品溶液，结果应用足够的小数点位数来表示，以便于指示相关元素在检测限的浓度。每个溶液的测试条件为：预积分时问30 s，积分时间5 s，积分次数5次，计算净强度(即背景校正)。62所述的计算应不包括适当的基体线的强度(参见附录A)。6结果的表示61校正曲线将校正溶液1中所有浓度设为零，用校正溶液1和校正溶液2所测得的每个元素的净强度来计算校正曲线。62计算方法通过6，l所获得的校正曲线，将净强度转换为每一个相关元素的质量分数(m)，见式(1)。2GaT 2119852007f。XV。m一。m3式中：c。元素i在样品溶液中的浓度或元素
10、i的检测限，单位为毫克每升(mgL)y。样品溶液的体积，单位为升(L)；m。金属样品的质量，单位为毫克(mg)。检测限的定义：校正溶液1所测得的每个元素的浓度标准偏差的3倍。银的纯度(w：。)的千分数如式(2)表示。W。()一l 000一(，一。)1 000式中：姒 所有相关元素的质量分数和；”。 纯物质中每个杂质元素参考质量分数的和(见35)。计算结果表示到小数点后一位。63重现性平行测定结果的绝对差值应小于02。如大于该值，应重新实验。7试验报告试验报告应至少包括以下信息：样品的鉴别，包括来源、接样日期、样品形状；使用的标准(包括发布或出版年号)；样品银含量的千分值，包括单个样品的值及平均
11、值，按第6章的规定计算如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；被分析元素的列表和检测限；测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；完成分析的实验室签章；实验室负责人和操作人员的签名。(1)(2)GBT 211985-2007附录A(资料性附录)波 长除表A1所列波长外，也可使用其他波长，这种情况应注意光学干扰。测定999o银合金首饰时各元素推荐的波长见表A1。表A1 各元素推荐的波长 单位为纳米元素 波长 其他可用波长 元素 波长 其他可用波长金 24Z795 钯 340458 355308铋 223，061 铂 30S471 203，646镉 228802 226502 铑 343489钴 228616 238892 钉 240272铜 324754 锑 206833 217581铁 25994 硒 196090 203985铱 215278 锡 189989锰 257610 碲 214281 238578镍 352454 231604 钛 33494l铅 168220 220353 锌 213，856参考文献1ISOCD 15096：2001 999银合金首饰中的银含量测定ICP-OES差减法GBT 21 198520075
