1、ICS 71. 040. 40 G 10 国家标准国手口共中华人民GB/T 3049一2006/ISO6685: 1982 代替GB/T3049一1986工业用化工产品铁含量测定的通用方法1 , 10-菲眼目林分光光度法Chemical products for industrial use一-Generalmethod for determination of iron content-1 , 10Phenanthroline spectrophotometric method (ISO 6685: 1982 , IDT) 2007-06-01实施2006-12-29发布发布中华人民共和国国
2、家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会GB/T 3049-2006jISO 685: 1982 目Ij1=1 本标准等同采用国际标准1306685: 1982(工业用化工产品铁含量测定的通用方法1, 10-菲琳分光光度法。本标准与国际标准I巳SO6685:19盹82盯(E)在技术内容上相同，但旦包含下述小的编辑性修改1-一一用小数点飞代替逗号一一用本标准代替本国际标准忡f 一一将附录改为附录A(资料性附录)。本标准代替GBjT3049-1986(工业用化工产品铁含量棚定的通用方法1, 10-菲嗖琳分光光度法。本标准与GB/T30491986相比，主要变化如下:一一试验中所用试剂的陆度均
3、有所改变(1986年版第3章1本版第4章): 一一由于试剂放度的变化，因此加人的试剂量也发生了改变(198日年版第5章，本版第6章); 一一增加了光程为4巳m或5cm的比色血，取消了。.5cm和3巳m光程的出色皿(198自年版4.2，本版5.1) ; 一一一规定显色时间不少于15min(本版第6章); 一一依据国际标准，取消了附录B中不干扰离子La3+, Ce3+ ，Al3+、Th4+，C10;、CO-(1986年版附录B，本版第2章); 一一取消了附录C、附录D中干扰离子S2、S20;-, NOz , MnO; ，Cr3+、及相应的消除干扰方法(1986年版附录C、附录口，本版附录A); 一
4、一增加了部分干扰离子的消除方法(1986年版附录C和附录D，本版附录A)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准主要起草单位:天津出人境检验检疫局、山东出入境检验检疫局、天津化工研究设计院。本标准主要起草人:如j绍从、赵祖亮、文IJ幽若、孙书军、陆思伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况:GB!T 3049-19860 工GB/T 3049-2006/1S0 6685: 1982 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1 , 10-菲眼琳分光光度法1 范围本标准规定了测定化工产品中铁含量
5、1日|本标准描述了海液中铁含量的测撞镀术。在制备试本方法进行必要的修改使其适AqT2 适用领域本标准适用于所大量的碱金属、3 原理用抗坏血合物，在分光光在特定的4 试剂分析时只4. 1 盐酸，180g/L:飞小心)。4.2 氨水，85g/L悔液将374mL质量分数为4.3 乙酸-乙酸铀缓冲榕液，称取164g无水乙酸铀用5004.4 抗坏血酸，100g/L 容被诙搭液一周后不能使用。1, 10-菲琳分光光度法。应参考与所分析产品有关的标准对离子、腆离子、硫靠在酸、磷酸根和100mg 石盖在根、石申酸根或大于琳生成橙红色结，井1昆匀(操作时要水稀释至1000 mLo 4.5 1，10-菲琳盐酸一水
6、合物(C12H8N2 HCl H2 0)，或1，10-菲琳一水合物(CI2HaN2HzO) , 1 g/L槽液用7.k榕解1g 1，10-菲唠琳一水合物或1，10-菲嗖琳盐酸-水合物，并稀释至1000 mLo 避光保存，使用无色榕班。4.6 铁标准榕液，每升含有0.200g的铁(Fe)按下法之一制备。4.6. 1 称取1.727 g十二水硫酸铁锤NH4Fe(S04)Z lZHzO，精确至O.001 g，用的200r水榕GBjT 3049-2006/180 6685: 1982 解，定量转移至1000 mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液0+1)，稀释至刻度并混匀。4.6.2 称取o.200 g纯铁
7、丝(质量分数为99.9%)，精确至0.001g，放入100mL烧杯中，加10mL浓盐酸(p=1.19g/mL)。缓慢加热至完全榕解，冷却，定量转移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并泪匀。1 mL该标准榕液含有0.200mg的铁(Fe)。4.7 快标准榕液，每升含有0.020g的铁(Fe)移取50.0mL铁标准榕液(4.的至500mL容量瓶中，稀释至刻度并棍匀。1 mL该标准梅液含有20阔的铁(Fe)。该溶液现用现配。5 仪器设备一般实验室仪器和以下设备。5. 1 分光光度计，带有光程为1cm, 2 cm、4cm或5cm的比色皿。6 测定步骤6. 1 称样和试班的制备称样量和试液制备方法按有
8、关产品标准的规定。6.2 空白试验在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白搭液，稀释至相同体积，移取与测定试验时间样体积的试验空白榕液进行空白试验。6.3 标准曲钱的绘制6. 3. 1 标准比色液的配制适用于光程为1cm, 2 cm, 4 cm或5cm比色皿吸光度的测定。根据试破中预计的铁含量，按照表1指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准榕液(4.7)。6.3.2 显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理t如有必要，用水稀释至约60mL，用盐酸潜液(4.1)调至pH为2(用精密pH试纸检查)。加1mL 抗坏血酸榕液(4.4)，然后加20mL缓冲榕被(4.3
9、)和10mL 1, 10-菲琳榕液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15minD 6.3.3 眼光度的测定选择适当光程的比色皿(见表口，于最大吸收波长(约510nm)处，以水为参比，将分光光度计(5.1) 的吸光度调整到零，进行吸光度测量。表1试液中预计的铁含量/g50500 25250 10100 铁标准溶液(4.7)对应的铁含量铁标准溶液(4.7)对应的铁含量铁标准溶液(4.7)对应的铁含量mL g mL g mL g O 。O 。O 。2. 50 50 3. 00 60 0.50 10 5.00 100 5.00 100 1. 00 20 2 GB/T 3049-2006/18
10、0 6685: 1982 表1(续)试液中预计的铁含量/g50-500 25-250 10-100 铁标准溶液(4.7)对应的铁含量铁标准溶液(4.7)对应的铁含量铁标准溶液(4.7) 对应的铁含量mL g mL g mL g 10.00 200 7.00 140 2.00 40 15.00 300 9.00 180 3.00 60 20.00 400 11. 00 220 4.00 80 25.00 500 13.00 250 5.00 100 比色皿光程/cm1 2 4或5a 试剂空白溶液。6.3.4 绘图从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度，以每100mL含Fe量Cmg)为
11、横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.4 测定6.4. 1 显色取一定量的试液(6.1)，其中铁含量在60mL中不超过500g，另取同样体积的试剂空白溶液，必要时，加水至60mL，用氨水榕液(4.2)或盐酸榕被(4.1)调整pH值为2，用精密试纸检查pH.将试被定量转移至100mL的容量瓶内，按6.3.2从加1mL抗坏血酸溶液(4.。开始进行操作。6.4.2 眼光度的测定显色后，按6.3. 3规定的步骤，测定两个试液(6.4.1)的吸光度。7 结果表述7. 1 计算由显色后测得的相应的吸光度值从标准曲线(6.3.的中查得试液和试验空白悔被中的铁含量。与产品相关的国际标准将给出合适的最
12、终结果的计算公式。7.2 重现性和再现性7个试验室对三种铁含量水平的硫酸铝、硫酸锁和跚砂进行比对实验，表2给出了其统计结果。表2项自. 硫酸铝硫酸镀棚砂平均值(以Fet十)/(g/mL)2.209 3.874 6.833 1. 152 3.973 5.375 1. 189 2.825 5. 727 重现性a1. 00 l. 15 1. 17 O. 77 l. 11 1. 15 l. 35 1. 77 O. 77 再现性a5. 9 3. 5 2. 5 5.6 4.4 2.2 7.0 3.5 2.3 a 标准偏差X100 平均值8 试验报告试验报告应包括以下部分:a) 样品的鉴定。3 GB/T 3
13、049-2006/ISO 6685: 1982 b) 依据的通用方法和相关产品的国际标准。c) 结果和表述方法。d) 在测定过程中任何异常情况的提示。e) 在本标准或相关的产品标准中不包括的操作或随意的操作情况。4 GB/T 3049-2006/ISO 6685: 1982 附录A(资料性附录)干扰A. 1 某些阳离子，特别是锡(V)，锦C)，锦(V)，钦，错，锦(!ID和锵在pH约为4的乙酸盐榕液中会水解。但如果有足够的拧穰酸盐和酒石酸盐存在，这些离子仍保持在梅破中。如果用拧攘酸饷(或酒石酸铀)缓冲撞液代替乙酸盐缓冲榕被(4.3) ，这些阳离子在高达100mg时也不会产生沉淀。如果榕液的温度
14、升至沸点时，显色将加速。如果伊耐辅臂懈地脯，6.4. 1规定的试剂舔加次序是至关重要的。另外，拧攘酸盐的存在也A.2 如果按通常的步骤，酸盐缓冲榕液时，这种干子无干扰(见IS0805 A.3铺、铮、镰、钻吸光度。每o.1 的试剂。对于每OA.4 榕液中含有作参比。A.5 如果存在对含有鸽和对石窟稍显碱性。高达250mg的鸽A.6 银与显色剂(生成:加入足够的NaCl加入抗坏血酸。然后加川6. 3. 2规定继续。用此方A.7 如果试液有隶。)或东(酸梅被调整pH值。试被中每存在剂(4.5)。A.8 试液中存在高于10mg的锦能形成1，10-菲唠琳高保酸盐的沉淀。石酸盐缓冲榕液取代乙为虫也5和4.
15、2时显色，铝离会妨碍显色，降低时，需增加要求( 4.的，10mL 以防止络合物的5，按6.3.2的规定显色剂(4.5)以下按种情况下，用252g/L的硝外，要额外加入10mL的试A.9 焦磷酸盐存在，铁离子显色诫慢并且影响铁(皿)还原成铁(n)的反应。如果30min后读取眼光值，试被中2mg的焦磷酸盐不会产生严重干扰。通过提高pH值，显色将加快，在pH值为8.8时，试被中允许存在30mg的焦磷酸盐。1) IS0 805(制铝用氧化铝中铁含量测定1，10-菲哆琳分光光度法。5 GB/T 3049-2006/180 6685: 1982 A.10 试液中允许存在500mg草酸盐，高于此量显色将不完
16、全。A. 11 试液中允许存在250mg的氟化物，高于此量的显色将不完全。铁(III)还原成铁(II )的反应受影响。A.12 试液中200mg的辄CV)无干扰。A.13 试被中任何晒的存在将被氧化成晒酸盐。1000 mg的晒酸盐无干扰。人141 mg的氧化物无干扰。6 N-的。自CON-m寸。例同筒。中华人民共和国国家标准工业用化工产品铁含量测定的通用方法1 , 10-菲晤琳分光光度法GB/T 3049 2006/1S0 6685: 1982 3号中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045、网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争夺开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数11千字2007年4月第一版2007年4月第一次印刷4峰书号:155066 1-29306 定价14.00元巳rGB/T 3049-2006 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
