1、GB/T 654- 1999 前言本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用A.c. S(l993)标准中碳酸锁。差异如丁、:规格本标准比A.C. S标准多澄清度试验一项，并用总氮量(N)代替A.C. S标准中氧化性物质(以NO，it)一项。分析纯的盐酸不溶物、硫化物、钙、铁、铿、重金属、硫酸不沉淀物七项规格严于A.C.S标准。试验:本标准硫化物采用乙酸铅试纸法.A.C. S标准采用硝酸银比色法，经实验验证乙酸铅试纸法优于硝酸银lt色法。含量、盐酸不溶物、硫酸不沉淀物与A.C. S标准相同，其他项臼引用我国已制定的化学试开rJ通用试验方法标准。本标准是在GB/T654-1977(化学试
2、剂碳酸锁的基础上修订的，与前版本相比，放宽了化学纯含量指标，用钙、德二项代替原标准的钙及吉思一项，钙、银!分别用火焰原子吸收光谱法测定。本标准自实施之日起，同时代替GB/T654一1977。本标准由中华人民共和国化学工业部提出e本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由北京北化精细化学品有限责任公司负责起草。本标准主要起草人2韩宝英。本标准于1965年首次制定.1977年进行修订。571 中华人民共和家标准化学碳试剂锢GB/T 654 1999 代替GB/T6541977 分子式，BaCO，Chemical reagent B町iumcarbonate 相对分子质量，197.3
3、4(根据1997年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂碳酸锁的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601一1988化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6091988化学试剂总氮量测定通用方法(id在1506353-1 , 1982) GB/T 619一19
4、88化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv1503696,1987) GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9729-1988化学试剂氯化物测定通用方法(eqv1506353-1 ,1982) GB/T 97351988化学试剂重金属测定通用方法(eqv150 6353-1d982) GB/T 9736一1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法(eqv150 6353-1 d982) GB/T 9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqv1506353-1 d982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志
5、HG/T 3484-1978化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 性状本试剂为白色粉末，不溶于水及醇，溶于酸。4规格国家质量技术监督局1999-09-16批准2000- 06 -01实施572 G/T 654-1999 表1碳酸锁的规格名称分析纯化学纯含量(BaC3).% 二月9.0二主98.5澄清度试验合格合格盐酸不溶物.%O. 01 0.05 碱度(以OH计).mmol/100 g 运0.2运O.5 氯化物(CJ).% 运0.002运0.01硫化物(S).% 运0.0001 ;0.000 5 总佩量(N)，% ;0.002 运0.005钙(C时.%运0.01运0.03铁(Fe).% ;0.
6、000 5 运O.001 5 媳(S，)，% O. 1 O. 3 重金属(以Pb计)，% 运0.0005 运0.001 硫酸不沉淀物.%运0.05三三0.25 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确窒0.01g称量。5. 1 含量称取2.5g样品，精确至O.000 1 g.加100mL水、50.00mL盐酸标准满定溶液c(HCD= 1 mol/ L及2滴甲基橙指示液(1g/L).用氢氧化纳标准滴定溶液c(NaH)=lmol/L漓定至溶液呈黄色。含量按
7、下式计算s(50.00 X c, - V , c,) X 98.67 x = . . . - - X 100 m X 1 000 式中:X一一碳酸顿的质量百分含量，%; 50.00 盐酸标准滴定溶液的体积tmL;c，-盐酸标准滴定溶液的浓度.mol/L;V，一氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;h 氢氧化销标准滴定溶液的浓度.mol/L;98.67 一碳酸锁的摩尔质量M(l/2BaC，汀，g/mol，m一样品的质量.g.5.2 澄清度试验称取25g样品，加热溶于50mL盐酸溶液(20%)及40mL水中，稀释至100mL.其浊度不得大予HG/T 3484中规定的下列澄清度标准z号a也纯析分化学纯.
8、 .6号。5.3 盐酸不溶物将测定澄清度试验的溶液(5.2).用已于105C土2C恒重的4号玻璃滤塌过滤保留滤液为试验溶液)，以热水洗涤滤渣至滤液无氯离子反应，于105C:f:2C的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大子:分析纯. . . .2.5mg, 化学纯. .12.5 mg。573 GB/T 654一19995.4 碱度量取50mL无二氧化碳的水.加2滴盼歌指示液(10g/L).用氮氧化纳标准滴定溶液c(NaO!-l) 0.01 mol/L商定至溶液呈粉色，并保持30s 。加入5日样品，振摇5mi口，过滤，稀释至50mLo取25mL电加2滴1$1瞅指示液(10g/U.fIl盐酸标准滴定溶
9、液【CHCI)=0.01 mol/LJ滴定至溶液呈无色。结果按GB/T 9736.19自8中第7章水不溶性样品的规定计算。5.5 氟化物称取0.5g样品，溶于10mL水及2mL硝酸溶液(25%)中，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液g分析纯0.01mg CI , 化学纯.0.05mg Cl。稀释至20mL.与-同体积试液同时间样处理。5.6 硫化物称取2g样品，置子广口瓶中见图1) .加30mL水，将瓶盖紧，从分液漏斗中j商2日5mL乙酸冰醋酸).滴加时间应大于10min，待瓶中溶液不再发生气体时，
10、取下乙酸铅试纸。试纸所呈棕色不得深子标准。标准的制备是取1g样品及含下列数量的硫化物标准溶液与样品同时同样处理.分析纯.0.001 mg S; 化学纯.0.005 mg S. 注z乙酸铅试纸的制备:取适量无灰滤纸，用乙酸铅Pb(CH，COm， 3H，O溶液(50g/L)漫透，取出于暗处凉干，保存于密闭的棕色瓶中.5. 7 总氮最2 s 1-乙酸铅浸湿之滤纸;2-菠璃帽;3一分液漏斗商1硫化物测定装置图取4mL试验溶液(5.3) .稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取2mL盐酸溶液(20%)及含下列数量的氮标准溶液g分析纯. .
11、 0 O. 02 mg N; 化学纯. .0.05 mg N。sn GB/T 654-1999 稀释罕110mL，与同体积i式液同时同样处理。5. 8 i 按(;Il/T972:l的规定测定e5. 8. 1 仪指条件光源2钙空心阴极灯，波长422.7nm; 火焰z乙快空气。5.8.2 测定方法取10mL试验溶液(5.3)，稀释至100mL。取20mL，共4份，按GB/T97231988中6.2.2的规定测定。5.9铁取4mL试验溶液(5.3)，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后，按GB/T9739 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列
12、数量的铁标准溶液:分析纯.0.005 mg Fe; 化学纯. . . . .0.015 mg Fe。稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，与调节后的试液同时同样处理。5.10惚按GB/T9723的规定测定。5. 10. 1 仪器条件光源:银空心阴极灯;波长:460.7nm; 火焰z乙:快空气。5.10.2 测定方法取4mL试验溶液(5.3)，稀释至100mL.取10mL，共4份，按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5. 11 重金属取16mL试验溶液(5.3) ，在水浴上蒸干，残渣溶于水，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4，稀释至20mL。取15mL，按
13、GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液z分析纯. . . . .0.01 mg Pb; 化学纯. . . . . . .0.02 mg Pb。稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。5.12 硫酸不沉淀物取40mL试验溶液(5.3) ，加100mL水，煮沸，加32mL硫酸溶液(20%)使锁沉淀完全。冷却，稀释至200mL，6!置1218h.用无灰滤纸过滤，取100mL滤液，在水浴上蒸发至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣用20mL热水浸取，过滤，滤液置于已在800C灼烧至恒重的均揭中，蒸干。于800C灼烧歪恒重。残渣质量不得大于z分析纯. . . . . . . . 2.5mg; 化学纯. . . . . . . . .10.0 mg. 6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。575 GB/T 654一19997 包装及标志576 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中2包装单位第4类;内包装形式，NB-4，NBY-4，NB-5、NBY-5，NB-7、NB-8、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15，隔离材料GC-2、GC-3，GC-幻外包装形式:WB-l_ WB-2, WB-3o 标签应注明毒害品。
