1、中华人民共和国国家标准化品!.l，f-试剂一水合草酸辑(草酸悍)Chemical reagent Potassium oxalate monohydrate 本试剂为无色结晶或白色粉末，溶于水，微溶于醇，在干燥空气中风化。分子式，K，C，O， H,O 相对分子质量，184.23(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围G/T 695-94 代替GB695-77 本标准规定了化学试剂一水合草酸御(草酸饵)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂一水合草酸御草酸饵的检验.2 引用标准G 601 化学试弗l滴定分析容量分析)用标准溶液的$!j备G 602化学试剂杂
2、质测定用标准溶液的制备G 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 609 化学试剂总氮量测定通用方法GB 619 化学试剂采样及验收规则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9724 化学试弗rjpH值测定通则GB 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9735 化学试剂重金属测定通用方法G 9737 化学试剂易炭化物质测定通则Gl:I 9738化学试剂水不溶物测定通用方法HG 3一119化学试剂包装及标志HG 3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1
3、一水合草酸饵(K，C，O， H，O)含量z分析纯，二月9.8%; 化学纯，二99.5%。3. pH值(50g/L溶液，25C), 7. 2-8. 20 国家技术监督局1994-03-23批准1994-12-01实施1031 GB/T 695-94 3. 3 杂质最高含量% 名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物0.003 0.02 氯化物(ClJ0.001 0.005 硫化合物(以SO，计0.01 0.03 总氮量(N)0.002 0.005 磷酸盐(PO0.001 0.005 制(N.)0.02 0.05 铁(Fe)0.000 5 0.001 重金属(以Pb计0.000 5 0.001
4、易炭化物质合格合格4 试验方法本试验方法中标准滴定榕液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 一水合草酸饵(K2C2. H2)含量测定称取0.3g试样，精确至O.000 1 g 0溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锤酸御标准滴定溶液(c(l/5KMn.)=0.1 mol/LJ滴定，近终点时，加热至65C.继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时作空自试验。含量按下式计算(V, - V,)c X 0.09211 x= . .-XIOO m 式中，x一水合草酸御的百分含量，%; V，-试
5、样消耗高锺酸饵标准滴定溶液的体积，mL，V2一一空白试验消耗高锺酸御标准滴定溶液的体积，mL;c一一高健酸锦标准滴定溶液的浓度.mol/L，。.092 11 与1.00 mL高健酸饵标准滴定溶液(c(l/5KMn.)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的水合草酸仰的质量pm 试样的质量.g。4.2 pH值称取5g试样，精确至O.01 g.溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3 杂质测定试样称最须精确至O.01 g. 4. 3. 1 澄清度试验称取20日试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准2分析纯.3号;化学纯.5号。103
6、2 GB/T 695-94 4.3.2 水不浴物称取50g试样，溶于250mL沸水中，冷却至室温，用已在105土2C恒重的4号玻璃滤蜗过滤，用热水洗涤滤渣至恍液无饵离子反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4. 3. 3 氯化物称取0.5g试样，溶于10mL水中，加8mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至25 mL，摇匀，放置10mino溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液=分析纯，0.005 mg C! , 化学纯，0.025mg C!。与试样同时同样处理。4.3.4 硫化合物称取0.3g试样，置于
7、蒸发皿中，加2mL水、2mL30%过氧化氢及2mL硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1h，蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液(20%再蒸干。残渣溶于10mL水中(必要时过滤)，用氢氧化纳溶液(100g/L)中相，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液z分析纯，0.03mg SO,; 化学纯，0.09mg SO,. 与试样同时同样处理。4. 3. 5 总氮量称取1g试样，溶于140mL水中后，按GB609之规定测定。草草液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:分析纯，0.0
8、2mg N; 化学纯，O.05mgN。与试样同时同样处理。4. 3. 6 磷酸盐称取O.3日试样，置于带盖钳增揭中，逐渐升温至800C，灼烧至白。如残渣不白，冷却，加少量水润湿，在水浴上蒸干后，再灼烧，如此重复操作，至残渣完全变白。冷却，加5mL水溶解，加2滴饱和2，4二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10rnL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液g分析纯，0.003mg PO.; 化学纯，0.015mg PO，。稀释至5mL，与同体积试样溶液同时同样处理，4. 3. 7纳按GB9723之规定测定，其中4
9、. 3. 7. 1 仪器条件光源:纳空心阴极灯;波长:589. 0 nm; 火焰:乙快空气。4. 3.7. 2 测定方法科取1g试样，溶于水，稀释至100mL，取5mL，共四份，按GB9723中2.2条之规定测定l03: GB/T 695-94 4.3.8铁称取1g试样，溶于25mL水中，加2mL磺基水杨酸溶液(100g/Ll，摇匀，加5mL氨水熔液(1 0 %)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液2分析纯，0.005 mg F e ; 化学纯，0.010mg Fe。与试样同时同样处理。4. 3. 9 重金属称取4g试样，置于蒸发皿中，加2mL水、4mL30%过
10、氧化氢及4mL硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1h，蒸干，加4mL水、4mL硝酸，再蒸干。残渣溶于10mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至4，稀释至20mLo取15mL，按GB9735之规定测定。溶液所呈晴色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液分析纯，0.01mgPb，化学纯，0.02mg Pbo 稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 10 易炭化物质称取1g试样，置于蒸发皿中，加10mL硫酸(优级纯，95土O.5 %)，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却至室温。溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色Q/8。5 位验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包援及标志按HG3-119之规定，其中z内包装形式，Gz-2，Gz-3;外包装形式，W-1，包装单位g第4类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人玉雅琴、韩宝英。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。l03 .t
