1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1478-2004 化妆品中二氧化铁含量的检测方法ICP-AES法Determination of titanium dioxide in cosmetics一ICP-AES 2004-11-17发布2005-04田01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检痊总局前本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人E王星、李翔、王超、张青。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1478一2004I 1 范围化妆品中二氧化铁含量的检测方法ICP-AES法本标准规定了化妆品中二氧化铁测
2、定方法。本标准适用于化妆品中二氧化铁含量的检验。2 方法提要SN/T 1478-2004 用硫酸和硝酸的棍合酸消解样品，使样品榕液澄清，然后用水定容，用ICP-AES测定含量。3 试荆除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3. 1 硝酸(P20= 1. 42 g/mL)。3.2 硫酸(P20= 1. 84 g/mL)。3.3 氧氟酸(20= 1. 13 g/mL)。3.4 硫酸(5%.体积分数):取硫酸(3.2)5mL缓慢加入95mL水中。3.5 铁的标准储备液z称取0.5000 g金属铁(99.99%)于铀皿中，用氢氟酸(3.3)、硫酸(3.2)榕解，加热蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除
3、尽。用5%(体积分数硫酸(3.4)榕解并定容至500mL容量瓶中。此溶液含铁1mg/mL。3.6 钦标准系列:用5%(体积分数)硫酸(3.4)稀释铁标准储备液，分别配制成含铁为O.0g/mL、1.0g/mL、10.0g/mL、100.0g/mL的标准系列溶液。4 仪器和设备ICP-AES光谱仪。5 分析步骤5. 1 试样的处理根据试样中二氧化铁含量的不同，称取O.02 gO. 2 g试样，精确到1mg.于50mL烧杯中，加5 mL硝酸(3.1)、3mL硫酸(3.2)盖上表皿，在电炉上缓慢消解，直至冒三氧化硫白烟(烧杯中约剩2.5 mL硫酸).使样品消解至澄清(若出现碳化后的黑色，在盖着表皿的情
4、况下小心滴加硝酸)。取下冷却，用水定容于50mL容量瓶中(杯中为浓硫酸，要小心操作)。同时做空白实验。5.2 测定5.2.1 仪器条件根据仪器操作程序，调整好仪器工作条件亦可。5.2.2 参考条件5.2.2.1 频率:40MHzo 5.2.2.2 射频功率:1300 W。5.2.2.3 辅助气:0.5L/mino 5.2.2.4 冷却气:15 L/min。SN/T 1478-2004 5.2.2.5 载气:0.8L/mino 5.2.2.6 提升量:1.0 mL/mino 5.2.2.7 干扰校正:BGCo5.2.2.8 观测高度:15 mmo 5.2.2.9 波长:336.121nmo 5.
5、2.3 测定按照5.2.1的仪器工作条件，使用标准系列制作校准曲线，然后在同样条件下测定试样搭液。6 结果计算结果按式(1)计算:x=l. 6683c V = . .:-:-: . x 100 ( 1 ) 1000m 式中tX一-化妆品中二氧化铁含量，%c-一从标准曲线上查得样品中铁浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一-试样溶液定容体积，单位为升(L); m-称取样品的质量数，单位为克(g);1. 6683为铁转化为二氧化铁系数。计算结果保留至小数点后两位。7 回收率及测定低限7. 1 回收率的实验数据二氧化铁浓度在0.050%-18.0%范围，回收率在97.1%106%之间。7.2 测定
6、低限本方法对二氧化铁的测定低限为0.02%。8 方法的精密度2 二氧化铁含量在17.0%，测定结果(n=7)间的相对标准偏差为2.09%; 二氧化铁含量在5.50%，测定结果(n=7)间的相对标准偏差为3.77%;二氧化铁含量在0.02%，测定结果(n=7)间的相对标准偏差为4.70%。守CON-h叮-HZm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准化妆品中二氧化铁含量的检测方法ICP-AES 5:去SN/T 1478-2004 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷 峙印张0.5字数5千字2005年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年2月第一版唔定价6.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-16077 SN/T 1478-2004
