1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1500-2004 化妆品中甘草酸二饵的检测方法液相色谱法Determination of glycyrrhizic acid dipotassium in cosmetics一Liquid chromatography 2004-11-17发布2005-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人z柳松、林远辉、刘娟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1500-2004 I 1 范围化
2、妆品中甘草酸二锦的检测方法液相色谱法本标准规定了化妆品中甘草酸二悍的液相色谱检测方法。本标准适用于化妆品中甘草酸二悍的检测。2 原理SN/T 1500-2004 化妆品中的甘草酸二饵用甲醇提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离测定。根据其保留时间定性，标准工作曲线法定量。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。3. 1 甲醇，色谱纯。3.2 乙睛，色谱纯。3.3 磷酸二氢饵，0.02mol/L。3.4 甘草酸二饵，纯度注98%。3.5 甘草酸二锦标准储备液(1g/L):称取o.1 g甘草酸二饵，精确至0.1mg，于50mL烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移入1
3、00mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。4 仪器4. 1 液相色谱仪，配有紫外检测器。4.2 微量进样器，10L。4.3 超声搜清洗器。4.4 离心机，12000 r/min。4.5 榕剂过滤器和0.45m过滤膜。5 分析步骤5. 1 试样的处理称取化妆品试样约0.5g，精确到1mg，于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL甲醇，在超声波清洗器中超声震荡20min，将溶液定量移入50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管中，在12000 r/min离心10min，离心后的上清液经0.45m滤膜过滤，滤液待测定用。5.2 测定5.2.1 色谱条件5.2. 1. 1 色谱柱:OD
4、SC18柱(250mmX 4.6 mm(内径)，5m，或相当者)。5.2. 1. 2 流动相:乙睛:0.02 mol/L磷酸二氧饵=37: 63(体积分数)。5.2.1.3 流速:1.0 mL/min。5.2. 1.4 检测波长:254nm。5.2.1.5 柱温z室温。SN/T 1500-2004 5.2. 1. 6 进样量:10L。5.2.2 标准工作曲线绘制准确移取甘草酸二锦标准储备液0.20mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL到一系列10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，棍匀。取10L注入液相色谱仪，按色谱条件(5. 2. 1)进行测
5、定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录A。5.2.3 试样的测定用微量进样器准确吸取10L试样溶液(5.1)注入液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。以其保留时间定性，峰面积定量。甘草酸二御含量高的试样可取适量试样溶液用甲醇稀释后进行测定。6 结果计算结果按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位:式中zw=二二旦X100 1000m W一一化妆品中甘草酸二饵的含量，%;. ( 1 ) C一一从标准工作曲线上查出的试样溶液中甘草酸二何的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V 试样榕液定容体积，单位
6、为升(L); m 试样的质量的数值，单位为克(g)。7 方法的回收率和测定低限7. 1 回收率的实验数据甘草酸二饵浓度在O.50%1. 50%范围，回收率在97.1%100%之间。7.2 测定低限本方法对甘草酸二何的测定低限为0.002%。8 方法的精密度2 甘草酸二拥含量在0.50%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为2.37%; 甘草酸二拥含量在1.00%，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为0.46%; 甘草酸二押含量在1.50 % ，测定结果(n=6)间的相对标准偏差为1.93%。2 1一一甘草酸二饵(4.068min)。4 附录A(资料性附录)标准物液相色谱圈6 tlmin 8 固A.1标准物液相色谱固SN/T 1500-2004 10 gONloom-HZm 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准化妆晶申甘草酸二饵的检测方法液相色谱法SN/T 1500-2004 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷晤印张O.5 字数7千字2005年2月第一次印刷开本880X12301/16 2005年2月第一版奇峰7G 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价6.00书号:155066 2-16098
