1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1830-2006 石油焦炭中钙、铁、镇、纳含量测定原子吸收光谱法(AAS)Determination of calcium, iron, nickel , sodium in petroleum coke一Atomic absorption spectrometry (AAS) 2006-11皿10发布2007-05斗6实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准石油焦炭中钙、铁、镇、铀含量测定原子吸收光谱法(AAS)SN/T 1830-2006 快中国标准出版社出版北京复兴门外三星河北街16号邮政编码:10
2、0045 网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷当坠开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1-20009号书号:155066 2-17483 定价6.00兀前SN/T 1830-2006 古同本标准的附录A为资料性附录。本标准参照ASTMD 5056: 2004(原子吸收光谱法(AAS)测定石油焦炭中痕量金属含量制定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出井归口。本标准起草单位z中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。本标准主要起草人:王成、张旭龙、杨立、胡晓民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业
3、标准。I 1 范围本标准适用于未本标准规定了原子本标准测定范围和兀素钙铁镰销SN/T 1830一2006石油焦炭中钙、铁、镇、铀含量测定原子吸收光谱法(AAS)镇、铀含量的方法。克一千一每一克一毫一为一位一限单一出检l. 0 l. 5 1. 5 O. 2 2 规范性引用文件下列文件中的条款罐罐罐罐罐罐罐翻鳞醺罐罐罐罐罐罐黯蹦麟髓麟罐酣睡期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的曙嘲锚鳞珊珊珊罐罐幢翔畸珊珊醉酵嘲瞬静精明曹鞭嚼本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003 试验筛GBjT 6682 分析实验室用水SHj
4、T 0313 石油焦3 方法提要试样于700.C灰化，铁、镰、铀含量。4 试荆除另有说明外，所4. 1 盐酸。+的。4.2 四棚酸慢。4.3 氧化糊。4.4 斓系添加梅破(100gj 4.5稀释液z称20.0g士0.1g鳞鳞酵智omL铀金皿醋捞予温度升至1OOO.C土10.C的马弗炉中5min或直至透明熔融体形成，取出冷却。在盛有四棚酸钮熔融结晶体的铀金皿中放人搅拌磁子后，将铀金皿放人2L聚四氟乙烯烧杯中。在铀:金皿中加入50mL盐酸潜液(4.1)。在可控温磁力搅拌器上搅拌、加热，直至熔融物完全洛解。榕解后用塑料棒将铀金皿取出。用水洗襟幸自金皿和塑料棒，出涤液加入榕液中。迅速将热溶被全部转入2
5、L容量瓶中。加入1000 mL盐酸溶准(4.1) 摇匀冷却至室用原子吸收光谱仪测定钙、温。加入400mL制系舔加榕被(4.4)摇匀，用水洗至刻度。1 SN/T 1830-2006 4. 6 标准储备掖(1000 mg/L) :用高纯金属、氧化物或盐制备标准储备液，也可使用有证标准梅液。4. 7 工作标准榕被:1. 0 mg/L 50. 0 mg/L. 5 仪器5. 1 马弗炉:温度可控制1OOOC土100CO5.2 天平:精度0.0001g , 5. 3 可控泪磁力搅拌器。5. 4 铀金皿:50 mL 100 mLo 5.5 铀金增幅钳。5. 6 原子吸收光谱仪z具备背景校准功能，配备钙、铁、
6、镇、铀元素空心阴极灯。5. 7 嵌化鸪研磨机。5. 8 试验筛z孔径。.15mm，规格符合GB/T6003标准。6 试样制备使用碳化鸽研磨机，按SH/T0313制得通过0.150mm筛的分析样品。在110C115C下烘干试样，放人干燥器中冷却备用。7 分析步骤7. 1 试样准确称取5g(精确到O.000 1 g)焦炭试样(6)。7.2 空白试验随同试样做空白试验。7.3 测定7. 3. 1 试样的处理7.3. 1. 1 试梓置于50mLlOO mL铀金皿后，将铀金皿放入马弗炉中，从室温升温至700C，炉门打开约7mm使得燃烧气体和空气能够循环，直至烧尽所有的炭化物。将钳金皿取出冷却至室温。7.
7、 3. 1. 2 称取O.5 g(士0.0005 g)四础酸钮粉末，均匀捆在已灰化好的试样表面，泪匀，将铀金皿放人已升温至1OOOC + 10C的马弗炉中加热2min3 min或直至试样全部熔融清亮。理想的熔融状态是冷却后铀金皿中是清亮透明的玻璃体，若不透明说明试样未熔尽。7. 3. 1. 3 熔融物冷却5min10 min，连同铀金皿一起放入聚四氟乙烯烧杯中，在铀金皿中放人长度约为25mm的搅拌磁子，加入25mL盐酸(4.口，将烧杯立即放在加热的搅拌器上，在温度约80C搅拌保持30min，直到熔融物完全榕解。若不持续搅拌，在热酸性梅被中易析出硅酸，如果发生此现象，重新进行实验。7.3. 1.
8、 4 取出铀金皿，用水洗操铀金皿及烧杯，定量转入100mL容量瓶，加10mL制系添加榕擅(4.4) , t昆匀，用水洗至刻度。7.3.2 仪器的工作条件仪器的工作条件参见附录A.7.3.3 工悻曲线的测定根据不同元素的检削含量范围及检出限，依次取一定量元素标准储备液于100mL容量瓶中，加入50 mL稀释液(4.日，用水洗至刻度，配制成不同元素的标准系列搭破。7.3.4 试样测定采用原子眼收光谱仪，工作曲线法测定试样中各元素的故度，试样的试液被度应在工作曲线的线性范围内，若超出其范围，可用稀释被(4.的进行适当稀择。8 结果计算8. 1 结果的表示按式(1)计算各元素的质量分数。式中zt=(j
9、-Po)XV m Wj一-被测元素的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); pj一一试料榕液中被测元素的质量放度，单位为毫克每升(mg/L); Po-一空白榕液中被测元素的质量放度，单位为毫克每升(mg/L); V一一试料梅液体积，单位为毫升(mL); m一试料的质量，单位为克(g)。8.2 计算和结果报告以干态试样计。8.3 计算结果表示到小数点后两位。9 精密度精密度数据见表20表2重复性和再现性7G 素含量范围/(mg!kg)重复性钙20225 21 铁150-500 O. 39 X3/4 镰5-200 1. 27 XJ!2 铀15115 0.91 X 注:X为两次结果的平均值，单位
10、为mg!峙。SN/T 1830一2006. ( 1 ) 再现性R36 1. 18 X3/4 1. 69 X1/2 0.61 X UDON-omEH军附录(资料性附录)仪器的工作条件参撤A SN/T 1830-2006 按表A.l选择原子吸收分光光度计仪器条件。表A.1 仪器的工作条件元素火焰波长/nm狭缝宽度/nm灯电流/mA燃烧器高度/mm钙C, H，-空气422. 7 1. 3 7.5 12.5 铁C，H，-空气248.3 0.2 15 7. 5 镰C, H，-空气232.0 O. 2 15 10.5 饷C, H，-空气589.0 0.4 10 7.5 注2上述工作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定工作条件作适当调整，以获得最佳效果。-。-A士jum nu-号一价书一定6.00元1111 SN/T 1830-2006
