1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1841-2006 玩具材料中铺含量的测定火焰原子吸收分光光度法2006-11-10发布Determination of cadmium in toy materials一Flame atomic absorption spectrometry 2007-05-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李宜、江丽援、梁淑雯、张斌、卢瑜、慕俊泽。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准口SNjT 1841-2006 I 1
2、范围玩具材料中铺含量的测定火焰原子吸收分光光度法本标准规定了火焰原子吸收分光光度法测定玩具材料中铺含量。SNjT 1841-2006 本标准适用于油攘及类似材料、塑料及类似材料(聚氟塑料除外)、天然或合成纺织物及纸和纸板中俑含量的测定。本标准的测定低限为10mg/峙。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(NEQIS
3、O 3696: 1987) GB/T 9758.4色漆和清漆可榕性金属含量的测定第4部分:铺含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法(IDTISO 3856.4: 1984) 3 方法提要玩具材料中油漆及类似材料采用浓硝酸温法消化法消解;塑料、纺织物、纸张及类似材料采用被硫酸加过氧化氢捏法消化法消解;消解液用原子吸收光谱仪在波长228.8nm处进行测定，与标准系列比较定量。4 试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4. 1 水，至少达到GB/T6682规定的3级纯度。4.2 硝酸:p_;. 1. 40 g/ mL 4.3 硫酸:p=1.83g/mLc 4.4 过氧化氢:p=1.10 g/mL 4.5
4、 锦标准储备液:1 000 mg/L。4.6 铺标准工作液:0.1mg/L, O. 2 mg/L, O. 4 mg/L。5 仪器5. 1 火焰原子吸收光谱仪(具有背景校正功能，配备铺空心阴极灯)。5.2 分析天平，精度为1mgc 5.3 孔径为0.45m的滤膜过惊器。1 SN/T 1841-2006 6 测试方法6. 1 方法A油漂及类似材料中铺含矗测试方法6. 1. 1 测试步骤6.1.1.1 样品制备把眼油漆烘干为油路涂层，或用适当工具将玩具涂层从玩具样品上刮下来。把涂层剪成碎片，碎片颗粒的任何尺寸不大于l6. 1. 1. 2 样晶称噩称取制备好的样品约06.1.1.3 混法消化酸到100
5、mL烧杯中继续加热直到还剩下约10mL 至室温，用定量滤纸过撞到50mL容量瓶中，滤膜将其过愤，随同做空白试验。6. 1. 2 测定平行样。mL硝酸。加10mL浓硝样品悄解完全。样品榕液冷却后的潜液有不潜物质存在，需用干按照GB/T9758.4规定的定测试液及空白攘的铺含量。6. 1. 3 结果计算按式(1)计算样品中铺式中:W一一样品中铺含量，单位为毫克每千克Cmg/kg); c一一测试被中铺的浓度，单位为毫克每升(mg/L); B一一空白液中铺的故度，单位为m-测试样品的质量，单计算结果表示到小数点6.2 方法B塑料、纺织品6.2. 1 测试步黯6.2. 1. 1 样品制备制备均匀的样品至
6、少6.2. 1. 2 样品称噩称取制备好的样品约6.2. 1.3 .显法消化将装有样品的烧瓶或化，当有白色烟雾出现后从平板电炉上移开烧瓶或人过氧化氢时须待反应平静后再. C 1 ) 于O.1 go 杯，称取两份平行样。热，便有机物质分解并嵌入过氧化氢，每次5mLo加加热约10min后冷却约5min，副ZImL过氧化氧，摆轨。重复上述步骤至烧瓶中不再有有机物质存在时停止加热。待反应物冷却至室温，小心用水稀释并用定量滤珉过撞到100mL的容量瓶中，水定容至刻度。若定容后的榕液有不梅物质存在，需用干滤膜将其过滤。随同做空白试验。注1:因为有溅起的危险，在每次加入过氧化氢之间每个烧瓶或烧杯上应加盖表面
7、血。注2:消化过程中所需的时间与试剂的消耗量取决于样品颗粒的大小及样品的主要成分。6.2.2 测定按照GB/T9758.4规定的火焰原子吸收光谱法削定栅试液及空白液的铺含量。2 6.2.3 结果计算按式(2)计算样品中铺含量:式中t(c- B) W = 100 X一一一一一m w一一样品中的铺含量，单位为毫克每千克Cmg/kg); C一一测试液中铺的被度，单位为毫克每升(mg/U;B一一空白被中铺的浓度，单位为毫克每升Cmg/U;m一一测试样品的质量，单位为克(g);计算结果表示到小数点后两位。7 方法的精密度方法的精密度见表1。SN/T 1841-2006 ( 2 ) 重复性限相对)r:一个
8、数值，在重复性条件下，两个削试结果的相对误差小于或等于此数的概率为95%。再现性限(相对)R:一个数值，在再现性条件下，两个测试结果的相对误差小于或等于此数的概率为95%。表1玩具材料中铺含量测定的重复性限(相对)和再现性限(捆对)玩具材料水平商围/Cmg/kg)重复性限(相对)r/C%)再现性限(相对)R/C.%)汹漆及类似材料1O2 000 6.1 8.8 塑料及类似材料103 000 7.4 14 纺织品102 000 3. 5 12 纸张10-2 000 6.8 16 DON-z户同在中华人民共和国出入境检验检疫行业标准玩具材料中铺含量的测定火焰原子吸收分光光度法SN/T 1841-2006 争令中国标准出版社出版北京复兴门外三垦河北衔16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 1/16 印张O.5 字数7千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1-2000开本880X1230定价6.00元4倍书号:155066 2-17505 1841-2006
